Forum für Wissenschaft, Industrie und Wirtschaft

Hauptsponsoren:     3M 
Datenbankrecherche:

 

Hochleistungs-Spurenanalytik

15.11.2000


Exzeptionelle Senkung der Nachweisgrenzen durch aufschlussfreies Feststoffverfahren

»A.M.S.El.« akronymisiert sich der Arbeitskreis für Mikro- und Spurenanalyse der Elemente und Elementspezies der Fachgruppe Analytische Chemie der Gesellschaft Deutscher Chemiker (GDCh). Die Spurenanalytiker spüren winzigste Mengen von Fremdelementen in einer Grundsubstanz, der Matrix auf. Sie tun es keineswegs nur aus theoretischem Interesse, sondern mit praktischem Ziel, zum Beispiel dann, wenn aus besagter Matrix - etwa Silizium - hochsensible Bauelemente hergestellt werden. Hier können bereits winzigste Verunreinigungen die Endprodukte unbrauchbar machen. Innovative Entwicklungen auf dem Gebiet der Spurenanalyse würdigt A.M.S.El. mit einem Forschungspreis - letzthin an den (Ex-)Ulmer Spurenanalytiker Dr. Uwe Schäffer verliehen.

»Entwicklung und Anwendung von direkten spektrometrischen Methoden zur Analyse von High-Tech-Materialien auf Kohlenstoffbasis« heißt der Titel der prämiierten Arbeit. Es ist Schäffers Dissertation, angefertigt in der Sektion Analytik und Höchstreinigung der Universität Ulm, seinerzeit noch geleitet von Prof. Dr. Viliam Krivan (inzwischen emeritiert). Das Thema ist die Entwicklung neuer spurenanalytischer Analysemethoden auf der Grundlage der elektrothermischen Atomabsorptionsspektroskopie (ETAAS) und der Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES).

Blindwert-Verwehungen

ETAAS und ICP-AES sind gegenwärtig, zusammen mit der ICP-MS, der Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma, die beiden wichtigsten Routinemethoden der Spurenanalytik. Allerdings war die Analyse von Festproben bisher in der Regel problematisch. Bei deren Aufschluss, der notwendig vorangehen muss, gelangen gegebenenfalls um einige Größenordnungen mehr Fremdelementmengen in die Probe, als sich ursprünglich darin befinden. In den »Verwehungen« dieser Blindwerteinträge sind die eigentlichen Verunreinigungen kaum mehr zu bestimmen. Geht es vielleicht auch aufschlussfrei? fragten sich die Ulmer Spurenanalytiker - und in ihrem Gefolge inzwischen zahlreiche Arbeitsgruppen. Die Frage stellt sich um so dringender, je schwerer die Feststoffe aufschließbar und je reiner sie sind. Die auf Kohlenstoff basierenden Werkstoffe (Graphit, Siliziumkarbid, Polyamide) gehören zu den besonders widerständigen. Gerade sie sind aber von besonderem technischem Interesse.

Eines der ersten Ziele Schäffers bestand darin, für die ICP-AES ein auf der elektrothermischen Verdampfung (ETV) der Analyte basierendes System zu entwickeln, das es erlauben sollte, feste Proben automatisch in den Verdampfer ein- und die Analyte möglichst verlustfrei in das Plasma zu überführen. So entwarf er, unterstützt vom Ingenieurbüro Schuierer aus Ismaning bei München, eine kompakte, vollautomatisch gesteuerte Anlage, bestehend aus einem Graphitrohr als Verdampfer und dem automatischen Probengeber. Im Betriebsablauf ist der Auftrag der Proben auf die Plattformen der einzige manuell auszuführende Schritt.

Radiotracer orten und quantifizieren Transportverluste

Über die tatsächlich erreichte Transporteffizienz, die anhand spektrometrischer Messungen nicht zuverlässig ermittelt werden kann, gab es bisher keine ausreichenden Daten. Schäffer nahm deshalb die Radiotracertechnik zu Hilfe: mittels Einsatzes radioaktiv markierter »Kontrollspuren« untersuchte und optimierte er das ETV-System durch präzise Lokalisation und Quantifizierung der Analytverluste in den einzelnen Sektoren des Transportweges. Dabei zeigte sich, dass die größten Verluste an der Schnittstelle zwischen Verdampfer und Probengeber auftreten. Also konstruierte Schäffer ein neues Interface, in dem die durch Adsorption der gasförmigen Analyte auftretenden Verluste durch Zufuhr eines »Bypass-Gases« minimiert werden. Das entlang der kalten Leitungswände fließende Gas verzögert den Kontakt der gasförmigen Analyte mit den Wänden und unterstützt die Bildung von analythaltigen Aerosolen.

Das so verbesserte ETV-System erprobten die Spurenanalytiker anschließend bei der simultanen Bestimmung von 25 Spurenverunreinigungen in Graphit, Siliziumkarbid und Polyamid. Graphit zum Beispiel lässt sich mit Säuren auch bei höheren Temperaturen und Drücken nicht aufschließen, der Aufschluss von Siliziumkarbid dauert 12 Stunden. Mit der ETV-Technik dagegen nimmt die gesamte Analyse nur wenige Minuten in Anspruch. Vor allem aber werden die Nachweisgrenzen gegenüber dem herkömmlichen Aufschlussverfahren um bis zum Faktor 300 (!) gesenkt. Auch bei der elektrothermischen Atomabsorptionsspektroskopie führte der direkte Eintrag der festen Proben in den Atomisator zu vergleichbaren Erfolgen. Für die meisten Elemente sowohl bei Graphit als auch bei Siliziumkarbid sind die Nachweisgrenzen der Feststoff-ETAAS nach Schäffers Untersuchungen die niedrigsten aller derzeit in Frage kommenden Methoden. Sie reichen hinunter in den 0,1-ppb(parts per Billion)-Bereich.

Peter Pietschmann | idw

Weitere Berichte zu: Analyte Graphit ICP-AES Plasma Probe Siliziumkarbid Spurenanalytik

Weitere Nachrichten aus der Kategorie Materialwissenschaften:

nachricht Winzige Defekte stören die Informationsübertragung zwischen organischen Magneten und Metalloxiden
21.09.2016 | Eberhard Karls Universität Tübingen

nachricht Graphen und Porphyrine: Wissenschaftler verkuppeln zwei Stars der Chemie-Welt
21.09.2016 | Technische Universität München

Alle Nachrichten aus der Kategorie: Materialwissenschaften >>>

Die aktuellsten Pressemeldungen zum Suchbegriff Innovation >>>

Die letzten 5 Focus-News des innovations-reports im Überblick:

Im Focus: Synthese-chemischer Meilenstein: Neues Ferrocenium-Molekül entdeckt

Wissenschaftler der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg (FAU) haben zusammen mit Kollegen der Freien Universität Berlin ein neues Molekül entdeckt: Die Eisenverbindung in der seltenen Oxidationsstufe +4 gehört zu den Ferrocenen und ist äußerst schwierig zu synthetisieren.

Metallocene werden umgangssprachlich auch als Sandwichverbindungen bezeichnet. Sie bestehen aus zwei organischen ringförmigen Verbindungen, den...

Im Focus: Neue Entwicklungen in der Asphären-Messtechnik

Kompetenzzentrum Ultrapräzise Oberflächenbearbeitung (CC UPOB) lädt zum Expertentreffen im März 2017 ein

Ob in Weltraumteleskopen, deren Optiken trotz großer Abmessungen nanometergenau gefertigt sein müssen, in Handykameras oder in Endoskopen − Asphären kommen in...

Im Focus: Mit OLED Mikrodisplays in Datenbrillen zur verbesserten Mensch-Maschine-Interaktion

Das Fraunhofer-Institut für Organische Elektronik, Elektronenstrahl- und Plasmatechnik FEP arbeitet seit Jahren an verschiedenen Entwicklungen zu OLED-Mikrodisplays, die auf organischen Halbleitern basieren. Durch die Integration einer Bildsensorfunktion direkt im Mikrodisplay, lässt sich u.a. die Augenbewegung in Datenbrillen aufnehmen und zur Steuerung von Display-Inhalten nutzen. Das verbesserte Konzept wird erstmals auf der Augmented World Expo Europe (AWE), vom 18. – 19. Oktober 2016, in Berlin, Stand B25 vorgestellt.

„Augmented Reality“ (erweiterte Realität) und „Wearable Displays“ (tragbare Displays) sind Schlagworte, denen man mittlerweile fast täglich begegnet. Beide...

Im Focus: OLED microdisplays in data glasses for improved human-machine interaction

The Fraunhofer Institute for Organic Electronics, Electron Beam and Plasma Technology FEP has been developing various applications for OLED microdisplays based on organic semiconductors. By integrating the capabilities of an image sensor directly into the microdisplay, eye movements can be recorded by the smart glasses and utilized for guidance and control functions, as one example. The new design will be debuted at Augmented World Expo Europe (AWE) in Berlin at Booth B25, October 18th – 19th.

“Augmented-reality” and “wearables” have become terms we encounter almost daily. Both can make daily life a little simpler and provide valuable assistance for...

Im Focus: Künstliche Intelligenz ermöglicht die Entdeckung neuer Materialien

Mit Methoden der künstlichen Intelligenz haben Chemiker der Universität Basel die Eigenschaften von rund 2 Millionen Kristallen berechnet, die aus vier verschiedenen chemischen Elementen zusammengesetzt sind. Dabei konnten die Forscher 90 bisher unbekannte Kristalle identifizieren, die thermodynamisch stabil sind und als neuartige Werkstoffe in Betracht kommen. Das berichten sie in der Fachzeitschrift «Physical Review Letters».

Elpasolith ist ein glasiges, transparentes, glänzendes und weiches Mineral mit kubischer Kristallstruktur. Erstmals entdeckt im El Paso County (USA), kann man...

Alle Focus-News des Innovations-reports >>>

Anzeige

Anzeige

IHR
JOB & KARRIERE
SERVICE
im innovations-report
in Kooperation mit academics
Veranstaltungen

Einsteins Geburtsstadt wird für eine Woche Hauptstadt der Physik

23.09.2016 | Veranstaltungen

Industrie und Wissenschaft diskutieren künftigen Mobilfunk-Standard 5G auf Tagung in Kassel

23.09.2016 | Veranstaltungen

Fachgespräch Feste Biomasse diskutiert Fragen zum Thema "Qualitätshackschnitzel"

23.09.2016 | Veranstaltungen

 
B2B-VideoLinks
Weitere VideoLinks >>>
Aktuelle Beiträge

Das Korallenthermometer muss neu justiert werden

23.09.2016 | Biowissenschaften Chemie

Doppel-Infektion macht Erreger aggressiver

23.09.2016 | Biowissenschaften Chemie

Synthese-chemischer Meilenstein: Neues Ferrocenium-Molekül entdeckt

23.09.2016 | Biowissenschaften Chemie