Vom Aerosol zur Nanoschicht – der Flammenpyrolyse auf der Spur

Abbildung 1: CCVD-Prozessschema INNOVENT e. V.

Die Abscheidung von Nanoschichten unter Atmosphärendruckverhältnissen mittels Flammenpyrolyse (engl. Combustion Chemical Vapour Deposition – CCVD) ist ein etabliertes Verfahren, um beispielsweise Haftvermittlerschichten, aber auch andere Oberflächenfunktionalisierungen, zu applizieren.

Bei dem Verfahren wird eine chemische Vorläufersubstanz (Precursor) innerhalb einer Flamme, welche durch ein Brenngas-Luft oder-Brenngas-Sauerstoff-Gemisch gespeist wird, zu einer Nanoschicht umgesetzt.

Dabei ist das Verständnis der ablaufenden Prozesse nicht nur für die Anpassung und Optimierung dieser Beschichtungstechnologie, sondern auch für die Entwicklung neuer Schichtsysteme von großer Bedeutung.

Neben der Precursorzuführung wurden auch die Precursorumsetzung in der Flamme sowie die Bildung einer Schicht auf dem Substrat untersucht.

Primäres Ziel war die Klärung der Fragen wo, wann und wie sich die schichtbildenden Partikel in dem flammenpyrolytischen Prozess bilden und welchen Einfluss diese Partikel auf die Schichteigenschaften haben.

Zusammenhang zwischen Aerosolierungsbedingungen und Schichteigenschaften

Das Ziel der Studie bestand in der Identifizierung möglicher Beziehungen zwischen den Aerosoleigenschaften und den Schichteigenschaften. Dazu zählen die Eigenschaften der in den verschiedenen Prozessstufen gebildeten Partikel sowie Wachstum, Struktur und physikalische Eigenschaften der erzeugten Schichten.

Hierfür wurden die Untersuchungen an drei für die Prozessführung relevanten Stellen durchgeführt (Abb. 1). Mittels einer granulometrischen Charakterisierung (Bestimmung der Partikelgrößenverteilung) wurden die Aerosolzustände direkt am Auslass eines Aerosolgenerators (Messpunkt A1), am Einlass des Brenners (Messpunkt A2) und nach der Verbrennung im Abgas der Flamme unter die Lupe genommen.

Im Gegensatz zu den bislang häufig eingesetzten Verdampfersystemen können über eine Zerstäubung der Precursorflüssigkeit neben verdampfbaren Precursoren auch gelöste Feststoffe oder Nanopartikel-Dispersionen dem Verbrennungs- und damit Schichterzeugungsvorgang zugeführt werden. Dadurch wird die Palette der abscheidbaren Materialien deutlich erweitert.

Die bei den Versuchen gebildeten Schichten wurden einer Multiparameter-Analyse unterzogen. Auf Basis dieser Analyse konnten Vergleiche der Aerosoleigenschaften in den drei genannten Messpunkten mit den identifizierten Schichteigenschaften durchgeführt werden.

Bisherige Untersuchungen beschäftigten sich überwiegend nur mit der Analyse der Verbrennungsaerosole oder der Schichten. Ein allgemeiner Überblick, von der Generierung der Aerosole, deren Transportweg zum Brenner, der in der Flamme gebildeten Verbrennungsaerosole bis hin zum Vergleich der abgeschiedenen Schichten, wurde bisher in der entsprechenden Fachliteratur nicht beschrieben.

Einfache Kontrolle der Schichteigenschaften

Durch die Variation des Systemdruckes an der Zweistoffdüse konnten die mittleren Durchmesser der zur Schichtbildung führenden Partikel in der Flamme (A3) gezielt beeinflusst werden, von 27 nm bei 1 bar bis zu 55 nm bei 2 bar (Abb. 2).

Mit Hilfe verschiedener Methoden zur Schichtcharakterisierung konnte ein linearer Zusammenhang zwischen den physikalischen Eigenschaften der Schichten und dem eingestellten Systemdruck festgestellt werden.
Eine Erhöhung des Systemdrucks führt zu einer Erhöhung des Ausstoßluftstroms und der ausgestoßenen Partikel.

Dies resultiert in einer erhöhten Partikelerzeugungsrate sowohl vor als auch nach der Verbrennung. Die Erzeugungsrate wirkt sich unmittelbar auf die Schichtdicke, die Oberflächenrauheit und den Brechungsindex der erzeugten Schicht aus.

Über diesen Weg der Partikelanalysen konnten erstmals und eindeutig die bisher vermuteten Zusammenhänge analytisch untermauert werden. Die Ergebnisse zeigen auch, dass die Schichteigenschaften über ein vergleichsweise einfaches System wie einen Aerosolgenerator kontrolliert werden können.

Damit ist ein Weg für den wirtschaftlichen Einsatz nicht-verdampfbarer Precursoren und der daraus gebildeten Schichten aufgezeigt.

Ihre Forschungen publizierten die Wissenschaftler im Fachmagazin Aerosol Science & Technology.

Autor: Dr.-Ing. B.S.M. Kretzschmar

INNOVENT e. V. Technologienentwicklung Jena
Dr. Bernd Grünler
Prüssingstraße 27B
07745 Jena
E-Mail: bg@innovent-jena.de

[1] Kretzschmar, B.S.M., Bergelt, P., Göhler, D., Firmbach, F., Köcher, R., Heft, A., Stintz, M., Grünler, B. 2020. Modulation of silica layer properties by varying the granulometric state of tetraethyl orthosilicate precursor aerosols during combustion chemical vapour deposition (CCVD). Aerosol Science & Technology 1762845. doi: 10.1080/02786826.2020.1762845

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