Haltbar und frisch – Neutronen zeigen Details des Prozesses der Gefriertrocknung

Gefriertrocknung von Maltodextrinpartikeln (dunkel blau = Zuckermatrix; türkis = Eis): Die radiale Trocknungsfront in den Partikeln verläuft von außen nach innen, die planare von unten nach oben. W. Schürmann / TUM

Wer kennt es nicht: Die Zeit am Morgen ist knapp, am Frühstückstisch muss es schnell gehen. Das Früchtemüsli wird in die Schale gekippt, ein paar Löffel Joghurt dazu, fertig. So manch einer ist hier vielleicht schon einmal ins Grübeln gekommen, weshalb genau die Himbeeren so frisch und lecker aussehen.

Die Technik, die das möglich macht, ist die Gefriertrocknung. Wissenschaftlerinnen und Wissenschaftler der Technischen Universität München (TUM) und der Otto von Guericke Universität Magdeburg haben dieses Verfahren nun mithilfe von Neutronen genauer unter die Lupe genommen. Erstmalig gelang es ihnen so, den direkten Übergang von Eis zu Dampf bei der Gefriertrocknung von Partikeln experimentell zu beobachten.

Warum sehen Himbeeren im Müsli so frisch und lecker aus?

„Die Gefriertrocknung ist ein Verfahren, das vor allem in der Pharmazie und Lebensmittelbranche zum Einsatz kommt“, erklärt Sebastian Gruber, Erstautor der Studie und Doktorand der Lebensmitteltechnologie an der TUM.

Bei der Gefriertrocknung werden wasserhaltige Objekte eingefroren und in einer Vakuumkammer platziert. Bei Unterdruck wird dann Wärme zugeführt, woraufhin das gefrorene Wasser sublimiert, also direkt von seinem festen in den gasförmigen Zustand übergeht. Zurück bleibt die entwässerte, unveränderte Struktur des Materials.

Aus diesem Grund sehen gefriergetrocknete Himbeeren aus wie frisch vom Strauch. Doch es kommt nicht nur auf die Optik an: Nahrungsmittel behalten ihren Geschmack und Medikamente werden haltbar gemacht, ohne ihre Wirksamkeit zu verlieren.

In der Literatur existieren theoretische Modelle über den Gefriertrocknungsprozess. „Bisher hat aber noch nie jemand experimentell überprüft, nach welchem Muster das Eis in Partikeln tatsächlich sublimiert“, betont Sebastian Gruber. Genau dieser Sublimationsfront, also dem Bereich, in dem das Eis verdampft, gilt daher das Interesse der Forschenden.

Neutronen machen Eis sichtbar

Die Neutronen-Radiographie-Anlage ANTARES an der Garchinger Forschungs-Neutronenquelle bietet die idealen Voraussetzungen für das Experiment. Denn Neutronen machen Wasser sehr gut sichtbar. „ANTARES eignet sich außerdem besonders gut, Proben bei niedrigem Druck und tiefen Temperaturen, zu untersuchen“, erklärt der Instrumentwissenschaftler Dr. Michael Schulz von der TUM.

Mit der Neutronenradio- und -tomographie und den daraus entstandenen 2D- und 3D-Bildern zeigen die Wissenschaftler, dass das Eis in den Partikeln ihrer Zuckerprobe sowohl radial sublimiert, als auch planar vom Boden in Richtung Schüttungsmitte.

Ergebnisse helfen Zeit und Kosten zu sparen

„Unser Ziel ist, die Forschung beim Gefriertrocknungsverfahren weiter voranzutreiben, um in Zukunft bessere Prozessbedingungen zu schaffen“, erklärt Sebastian Gruber die Motivation der Forschung. „Denn sind Partikelgröße, Druck oder Temperatur beim Sublimationsprozess nicht optimal aufeinander abgestimmt, kann es zu einem strukturellem Kollaps und damit zu Qualitäts- oder Wirkstoffverlust kommen.“

Aktuell wirkt die Industrie diesen unerwünschten Phänomenen mit langsameren Trocknungsprozessen entgegen. Das nun experimentell bestätigte Verhalten der Sublimationsfront könnte daher dazu beitragen, diesen Zeitaufwand zu minimieren und damit Energie und Kosten sparen.

Prof. Dr.-Ing. Petra Först
Lehrstuhl für Systemverfahrenstechnik
Technische Universität München
Gregor-Mendel-Straße 4, 85354 Freising, Germany
Phone: +49 8161 71 3289 – E-Mail: petra.foerst@tum.de

Sebastian Gruber, M.Sc.
Tel.: +49 8161 71 4187 – E-Mail: sebi.gruber@tum.de

Estimation of the local sublimation front velocities from neutron radiography and tomography of particulate matter
S. Gruber, N. Vorhauer, M. Schulz, M. Hilmer, J. Peters, E. Tsotsas, P. Foerst
Chemical Engineering Science, 211, 16. Januar 2020, 115268
Link: https://doi.org/10.1016/j.ces.2019.115268

https://www.frm2.tum.de/ Website der Forschungs-Neutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (FRM II)
https://www.tum.de/nc/die-tum/aktuelles/pressemitteilungen/details/31397/ Links zu Forschungserbenissen des FRM II
http://svt.wzw.tum.de/ Homepage des Lehrstuhls für Systemverfahrenstechnik

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Dr. Ulrich Marsch Technische Universität München

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