Forum für Wissenschaft, Industrie und Wirtschaft

Hauptsponsoren:     3M 
Datenbankrecherche:

 

Nanopartikel charakterisieren

01.12.2010
Kombination aus AF4 und ICP-MS macht´s möglich

EMPA – Eidgenössische Materialprüfungs- und Forschungsanstalt, Abteilung Analytische Chemie, Ueberlandstrasse 129, CH-8600 Dübendorf, Schweiz.

Wyatt Technology Europe GmbH, Hochstr. 18, D-56307 Dernbach
Um das Gefahrenpotential angesichts der Freisetzung von Nanopartikeln abschätzen zu können, bedarf es hoch-selektiver und empfindlicher analytischer Methoden. Die Asymmetrische Fluss-Feld-Fluss-Fraktionierung (AF4) in Kombination mit einem induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometer (ICP-MS) könnte in Zukunft ein zentrales analytisches Werkzeug zur Bestimmung von metallischen Nanopartikeln in Industrie und Umwelt werden. Im Folgenden wird die Anwendung dieser universellen Methode anhand der Charakterisierung von Silber-Nanopartikeln in einem Pflanzenschutzmittelspray vorgestellt und ihr Potential bezüglich Größenauflösung und Nachweisgrenzen vor Augen geführt.

Konsumentenprodukte enthalten heute immer häufiger Nanopartikel als Zusatzstoffe. In einer Studie des Woodrow Wilson International Centre for Scholars [1] wurde gezeigt, dass sich die Zahl der auf Nanotechnologie basierenden Erzeugnisse vom Jahre 2005 bis heute etwa verzwanzigfacht hat. Vor allem Silber, Titandioxid, Siliziumdioxid oder Zinkoxid, aber auch Kohlenstoff und Gold gelangen zum Einsatz. So enthalten beispielsweise Imprägniermittel oftmals ZnO, Sonnenschutzmittel TiO2 oder Fungizide Silber (Ag). Zwar bietet die Verwendung solcher Zusätze vielerlei Vorteile, doch sind die Auswirkungen der Nanopartikel – etwa im Hinblick auf ihre toxikologischen Eigenschaften – keineswegs zur Gänze bekannt. Daher sollten die entsprechenden Produkte kritisch unter die Lupe genommen werden.

Material + Methoden
Zur Trennung der Nanopartikel nach ihrer Größe wurde das Eclipse3TM-System der Firma Wyatt (Wyatt Technology Europe, Dernbach, Deutschland) verwendet, verbunden mit einer metallfreien Shimadzu HPLC Pumpe (LC 10 AI), einem Degasser (DGU 20A3) und einem Autosampler (SIL 20AC). Die Steuerung des AF4-Systems übernahm die Wyatt Eclipse-Software. Als Detektor kam ein Thermo Finnigan Element 2 ICP-MS zum Einsatz. Eclipse und ICP-MS waren über eine Kapillare an den Nebulizer gekoppelt. Tabelle 1 zeigt die Parametervorgaben für AF4 und ICP-MS.

Die Größenkalibrierung erfolgte mithilfe von Gold-Nanopartikel-Referenzmaterialien (National Institute of Standardisation, NIST, 8011, 8012 und 8013). Die Standards wurden direkt vor der Messung 1 : 1000 mit 18 MΩ x cm deionisiertem Wasser (MilliQ, Millipore GmbH, Zug, Schweiz) verdünnt.

Ergebnisse
Bild 1a zeigt die Trennung der NIST Au-Partikel mit einem Durchmesser von 10, 30 und 60 nm. Die Konzentration der Teilchen beträgt je 50 µg Au/l. Die Kalibrierung mit Partikeln von genau definierter Größe erlaubt die Berechnung der Partikeldimension in der Probe anhand der Retentionszeit (Bild 1b).

Bild 2 zeigt das Chromatogramm der 1 : 2000 verdünnten und Ag-Nanopartikel-haltigen Lösung des Pflanzenschutzsprays. Zu dieser Probe wurden auch 10 nm große Au-Nanopartikel in einer Konzentration von 50 µg Au/l dotiert. Das Chromatogramm deutet an, dass die Silber-Nanopartikellösung sehr polydispers zu sein scheint. Neben einer Hauptfraktion mit einer Größe von etwa 6 nm (tR = 2,2 min) und einem zweiten, breiten Peak mit einem Maximum um 30 nm (tR = 5,3 min) ist auch das Vorhandensein von Agglomeraten im µm-Bereich erkennbar (Vorpeak durch so genannte sterische Elution bei tR = 0,5 min).

Die Daten zur Größenverteilung der Teilchen, die aus der Analyse mittels AF4 und ICP-MS stammen, wurden den Ergebnissen gegenüber gestellt, die durch eine zweite Methodik erzielt wurden: der Partikelanalyse mithilfe der Transmissions-Elektronen-Mikroskopie (TEM). Dies erlaubt eine Verifizierung der Ergebnisse. Bild 3a zeigt den Vergleich der TEM-Analyse mit den AF4-ICP-MS-Daten. Beide Methoden ergeben eine vergleichbare Partikelgrößenverteilung. In Bild 3b ist eine TEM-Aufnahme von Silber-Nanopartikeln, wie sie im untersuchten Spray verwendet werden, zu sehen.

Fazit
Kombiniert man die chromatographische Auftrennung durch asymmetrische Fluss-Feldflussfraktionierung (AF4) mit anschließender Detektion durch ICP-MS, so entsteht daraus ein leistungsfähiges Analysensystem, das vor allem bezüglich des großen dynamischen Trennbereichs, der Nachweisstärke und der Elementselektivität überzeugt. Zudem stehen die damit erzielbaren Ergebnisse denjenigen aus der weitaus aufwändigeren Elektronenmikroskopie kaum nach.

Erfordert eine Fragestellung allerdings kein absolutes Maximum an Nachweisstärke, kann diese Trennmethode ebenso gut an andere Detektoren, etwa UV- oder Fluoreszenzmessgeräte, gekoppelt werden. Mit der AF4 verfügt man also über eine universelle Technologie zur Charakterisierung metallischer Nanopartikel.

Literatur
Woodrow Wilson International Centre for Scholars, “The Project on Emerging Nanotechnologies”, http://www.nanotechproject.org

Harald Hagendorfer *), Andrea Ulrich *), Thomas Jocks **) | LABO
Weitere Informationen:
http://www.labo.de/chromatographie/Fachbeitrag---Asymmetrische-Feldflussfraktionierung.htm

Weitere Nachrichten aus der Kategorie Medizintechnik:

nachricht Wachkoma: System soll Patienten helfen, sich zu verständigen
24.05.2017 | Universität Bielefeld

nachricht Premiere einer verblüffenden Technik
23.05.2017 | Deutsches Herzzentrum Berlin

Alle Nachrichten aus der Kategorie: Medizintechnik >>>

Die aktuellsten Pressemeldungen zum Suchbegriff Innovation >>>

Die letzten 5 Focus-News des innovations-reports im Überblick:

Im Focus: Orientierungslauf im Mikrokosmos

Physiker der Universität Würzburg können auf Knopfdruck einzelne Lichtteilchen erzeugen, die einander ähneln wie ein Ei dem anderen. Zwei neue Studien zeigen nun, welches Potenzial diese Methode hat.

Der Quantencomputer beflügelt seit Jahrzehnten die Phantasie der Wissenschaftler: Er beruht auf grundlegend anderen Phänomenen als ein herkömmlicher Rechner....

Im Focus: A quantum walk of photons

Physicists from the University of Würzburg are capable of generating identical looking single light particles at the push of a button. Two new studies now demonstrate the potential this method holds.

The quantum computer has fuelled the imagination of scientists for decades: It is based on fundamentally different phenomena than a conventional computer....

Im Focus: Tumult im trägen Elektronen-Dasein

Ein internationales Team von Physikern hat erstmals das Streuverhalten von Elektronen in einem nichtleitenden Material direkt beobachtet. Ihre Erkenntnisse könnten der Strahlungsmedizin zu Gute kommen.

Elektronen in nichtleitenden Materialien könnte man Trägheit nachsagen. In der Regel bleiben sie an ihren Plätzen, tief im Inneren eines solchen Atomverbunds....

Im Focus: Turmoil in sluggish electrons’ existence

An international team of physicists has monitored the scattering behaviour of electrons in a non-conducting material in real-time. Their insights could be beneficial for radiotherapy.

We can refer to electrons in non-conducting materials as ‘sluggish’. Typically, they remain fixed in a location, deep inside an atomic composite. It is hence...

Im Focus: Hauchdünne magnetische Materialien für zukünftige Quantentechnologien entwickelt

Zweidimensionale magnetische Strukturen gelten als vielversprechendes Material für neuartige Datenspeicher, da sich die magnetischen Eigenschaften einzelner Molekülen untersuchen und verändern lassen. Forscher haben nun erstmals einen hauchdünnen Ferrimagneten hergestellt, bei dem sich Moleküle mit verschiedenen magnetischen Zentren auf einer Goldfläche selbst zu einem Schachbrettmuster anordnen. Dies berichten Wissenschaftler des Swiss Nanoscience Institutes der Universität Basel und des Paul Scherrer Institutes in der Wissenschaftszeitschrift «Nature Communications».

Ferrimagneten besitzen zwei magnetische Zentren, deren Magnetismus verschieden stark ist und in entgegengesetzte Richtungen zeigt. Zweidimensionale, quasi...

Alle Focus-News des Innovations-reports >>>

Anzeige

Anzeige

IHR
JOB & KARRIERE
SERVICE
im innovations-report
in Kooperation mit academics
Veranstaltungen

Meeresschutz im Fokus: Das IASS auf der UN-Ozean-Konferenz in New York vom 5.-9. Juni

24.05.2017 | Veranstaltungen

Diabetes Kongress in Hamburg beginnt heute: Rund 6000 Teilnehmer werden erwartet

24.05.2017 | Veranstaltungen

Wissensbuffet: „All you can eat – and learn”

24.05.2017 | Veranstaltungen

 
VideoLinks
B2B-VideoLinks
Weitere VideoLinks >>>
Aktuelle Beiträge

Hochspannung für den Teilchenbeschleuniger der Zukunft

24.05.2017 | Physik Astronomie

3D-Graphen: Experiment an BESSY II zeigt, dass optische Eigenschaften einstellbar sind

24.05.2017 | Physik Astronomie

Optisches Messverfahren für Zellanalysen in Echtzeit - Ulmer Physiker auf der Messe "Sensor+Test"

24.05.2017 | Messenachrichten