Forum für Wissenschaft, Industrie und Wirtschaft

Hauptsponsoren:     3M 
Datenbankrecherche:

 

Neue NMR-Methode ermöglicht Beobachtung chemischer Reaktionen in Metallbehältnissen

16.07.2020

Untersuchung von heterogenen Proben in Metallcontainern mithilfe von Null- bis Ultraniedrigfeld-NMR-Spektroskopie

Die Kernspinresonanz bildet die Grundlage für zahlreiche Untersuchungsmöglichkeiten: So gehört die Kernspinresonanzspektroskopie in der Chemie zu einer Standardmethode der Analytik; in der Medizin ist die Magnetresonanztomographie (MRT) ein weitverbreitetes bildgebendes Verfahren.


Beobachtung der chemischen Reaktion mittels Nullfeld-Kernspinresonanz (NMR): Eine sequenzielle Hydrierungsreaktion (A->B->C) wird in einem Metallreaktor initiiert, der in ein magnetisch abgeschirmtes Gehäuse eingesetzt ist. Das NMR-Spektrum der heterogenen (Gas/flüssig) Reaktion wird mit einem neben dem Reaktor befindlichen Atommagnetometer aufgezeichnet. Die Analyse der im Verlauf der Reaktion aufgenommenen Spektren zeigt die sich ändernden Konzentrationen der Verbindungen B und C.

Abb./©: John W. Blanchard

Wissenschaftler der Johannes Gutenberg-Universität Mainz (JGU) und des Helmholtz-Instituts Mainz (HIM) haben in Zusammenarbeit mit Gastwissenschaftlern aus Nowosibirsk in Russland nun ein neues Verfahren entwickelt, um chemische Reaktionen zu beobachten. Sie setzen dabei die NMR-Spektroskopie – NMR ist kurz für Nuclear Magnetic Resonance – ein, allerdings eher unkonventionell, nämlich mit einem äußerst schwachen Magnetfeld.

"Das Verfahren bietet gleich zwei Vorteile: Zum einen können wir Proben in Metallbehältnissen untersuchen, zum anderen Proben aus verschiedenartigen Bestandteilen", sagt Prof. Dr. Dmitry Budker, der Leiter der Mainzer Gruppe. "Wir denken, dass die Ergebnisse für die praktische Anwendung von großem Nutzen sein könnten."

Die NMR-Spektroskopie dient in der Chemie als Untersuchungstechnik, um die Zusammensetzung von Stoffen zu analysieren und Strukturen aufzuklären. Ein wichtiges Werkzeug ist die Hochfeld-NMR, die eine zerstörungsfreie Untersuchung von Proben ermöglicht. Allerdings können mit dieser Methode keine chemischen Reaktionen in Metallbehältern beobachtet werden, weil das Metall die relativ hohen Frequenzen abschirmt.

Typischerweise bestehen NMR-Probencontainer daher aus Glas, Quarz, Plastik oder Keramik. Außerdem fallen die Ergebnisse bei heterogenen Proben aus verschiedenen Bestandteilen schlechter aus. Etwas fortschrittlichere Ansätze haben oft den Nachteil, dass sie keine Im-Betrieb-Analyse erlauben.

Null- bis Ultraniedrigfeld-Magnetresonanz als Alternative vorgeschlagen

Die Gruppe um Prof. Dr. Dmitry Budker hat als Alternative den Einsatz von Null- bis Ultraniedrigfeld-Magnetresonanz, kurz ZULF-NMR, vorgeschlagen. Weil kein starkes externes Magnetfeld vorhanden ist, kommt es hier auch zu keiner Abschirmung durch den Metallcontainer. Die Versuche erfolgten in einem Titan-Röhrchen und zum Vergleich in einem herkömmlichen NMR-Röhrchen aus Glas. Dabei wurde jeweils Parawasserstoff durch eine Flüssigkeit geleitet, sodass eine Reaktion der Moleküle mit dem Wasserstoff stattfindet.

Die Ergebnisse zeigen, dass sich die Reaktion in dem Titan-Röhrchen mithilfe der ZULF-NMR gut verfolgen lässt. Zu sehen ist, wie schnell die Reaktion stattfindet, in welchen Schritten sie erfolgt und an welchem Punkt des Prozesses sie sich befindet – alles noch während die Reaktion abläuft.

"Wir rechnen damit, dass die ZULF-NMR auf dem Gebiet der Katalyse für operando und in situ Reaktionsmonitoring zur Anwendung kommt, ebenso wie zur Untersuchung der Mechanismen chemischer Reaktionen unter realistischen Bedingungen", schreiben die Forschenden in einem Beitrag für die renommierte Fachzeitschrift Angewandte Chemie International Edition. An der Arbeit waren auch drei Wissenschaftler des International Tomography Center in Nowosibirsk beteiligt: Prof. Dr. Igor V. Koptyug, der als Gastwissenschaftler das HIM in Mainz besuchte, Dudari B. Burueva, als Doktorandin von Koptyug ebenfalls zu Besuch in Mainz und Erstautorin der jetzt veröffentlichten Studie, sowie Dr. Kirill V. Kovtunov.

"Unser Kollege Kirill Kovtunov verstarb leider während der Erstellung des Manuskripts für diese Veröffentlichung. Seine Beiträge waren für uns von wichtiger Bedeutung", merkt Prof. Dr. Dmitry Budker an. Vonseiten des HIM und der JGU hat an dem Forschungsprojekt eine Gruppe junger Wissenschaftler mitgearbeitet: Dr. James Eills und Dr. John W. Blanchard sowie die Doktoranden Antoine Garcon und Román Picazo Frutos.

Bildmaterial:
https://download.uni-mainz.de/presse/08_physik_quantum_nmr_metallcontainer.jpg
Beobachtung der chemischen Reaktion mittels Nullfeld-Kernspinresonanz (NMR): Eine sequenzielle Hydrierungsreaktion (A->B->C) wird in einem Metallreaktor initiiert, der in ein magnetisch abgeschirmtes Gehäuse eingesetzt ist. Das NMR-Spektrum der heterogenen (Gas/flüssig) Reaktion wird mit einem neben dem Reaktor befindlichen Atommagnetometer aufgezeichnet. Die Analyse der im Verlauf der Reaktion aufgenommenen Spektren zeigt die sich ändernden Konzentrationen der Verbindungen B und C.
Abb./©: John W. Blanchard

Weiterführende Links:
https://budker.uni-mainz.de/ – Arbeitsgruppe Dmitry Budker an der JGU
https://www.hi-mainz.de/ – Helmholtz-Institut Mainz
https://www.hi-mainz.de/news-events/detail/news/him-welcomes-visiting-scientist-... – Prof. Dr. Igor V. Koptyug am HIM
http://www.tomo.nsc.ru/en/structure/lab/lmrm/ – Laboratory of Magnetic Resonance Microtomography am International Tomography Center in Novosibirsk, Russland

Lesen Sie mehr:
https://www.uni-mainz.de/presse/aktuell/11444_DEU_HTML.php – Pressemitteilung "Gilad Perez kommt mit Friedrich Wilhelm Bessel-Forschungspreis an die Johannes Gutenberg-Universität Mainz" (28.05.2020)
https://www.uni-mainz.de/presse/aktuell/11370_DEU_HTML.php – Pressemitteilung "Zustand von Lithium-Ionen-Akkus kann mit einfacher Methode gemessen werden" (07.05.2020)
https://www.uni-mainz.de/presse/aktuell/10255_DEU_HTML.php – Pressemitteilung "Weiteres Puzzleteil auf der Suche nach Dunkler Materie hinzugefügt" (29.10.2019)
https://www.uni-mainz.de/presse/aktuell/9704_DEU_HTML.php – Pressemitteilung "Cäsium-Dampf hilft bei der Suche nach Dunkler Materie" (07.10.2019)
https://www.uni-mainz.de/presse/aktuell/8949_DEU_HTML.php – Pressemitteilung "Der Dunklen Materie auf der Spur" (26.06.2019)
http://www.uni-mainz.de/presse/aktuell/7645_DEU_HTML.php – Pressemitteilung "Rotationsdynamik von Galaxien: Physiker analysieren Einfluss der Photonenmasse" (07.02.2019)
http://www.uni-mainz.de/presse/aktuell/6963_DEU_HTML.php – Pressemitteilung "Meilenstein bei der Erforschung der atomaren Paritätsverletzung erreicht" (07.11.2018)
http://www.uni-mainz.de/presse/aktuell/6769_DEU_HTML.php – Pressemitteilung "Erdmagnetfeld in etwa 90 Kilometer Höhe mithilfe von künstlichen Sternen vermessen" (25.10.2018)

Wissenschaftliche Ansprechpartner:

Dr. James Eills
AG Quanten-, Atom- und Neutronenphysik (QUANTUM)
Institut für Physik
Johannes Gutenberg-Universität Mainz
und
Helmholtz-Institut Mainz
55099 Mainz
Tel. +49 6131 39-29632
E-Mail: eills@uni-mainz.de
https://budker.uni-mainz.de/?page_id=70

Dr. John W. Blanchard
AG Quanten-, Atom- und Neutronenphysik (QUANTUM)
Institut für Physik
Johannes Gutenberg-Universität Mainz
und
Helmholtz-Institut Mainz
55099 Mainz
Tel. +49 6131 39-29632
E-Mail: blanchard@uni-mainz.de
https://budker.uni-mainz.de/?page_id=70

Originalpublikation:

D. B. Burueva et al., Chemical Reaction Monitoring Using Zero-Field Nuclear Magnetic Resonance Enables Study of Heterogeneous Samples in Metal Containers, Angewandte Chemie International Edition, 8. Juni 2020,
DOI: 10.1002/anie.202006266
https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/anie.202006266

Kathrin Voigt | idw - Informationsdienst Wissenschaft

Weitere Nachrichten aus der Kategorie Verfahrenstechnologie:

nachricht Projektabschluss ScanCut: Filigranere Steckverbinder dank Laserschneiden
06.08.2020 | Fraunhofer-Institut für Lasertechnik ILT

nachricht Neue Methode führt zehnmal schneller zum Corona-Testergebnis
07.07.2020 | Universität Bielefeld

Alle Nachrichten aus der Kategorie: Verfahrenstechnologie >>>

Die aktuellsten Pressemeldungen zum Suchbegriff Innovation >>>

Die letzten 5 Focus-News des innovations-reports im Überblick:

Im Focus: Projektabschluss ScanCut: Filigranere Steckverbinder dank Laserschneiden

Eine entscheidende Ergänzung zum Stanzen von Kontakten erarbeiteten Wissenschaftlerinnen und Wissenschaftler des Fraunhofer-Instituts für Lasertechnik ILT. Die Aachener haben im Rahmen des EFRE-Forschungsprojekts ScanCut zusammen mit Industriepartnern aus Nordrhein-Westfalen ein hybrides Fertigungsverfahren zum Laserschneiden von dünnwandigen Metallbändern entwickelt, wodurch auch winzige Details von Kontaktteilen umweltfreundlich, hochpräzise und effizient gefertigt werden können.

Sie sind unscheinbar und winzig, trotzdem steht und fällt der Einsatz eines modernen Fahrzeugs mit ihnen: Die Rede ist von mehreren Tausend Steckverbindern im...

Im Focus: ScanCut project completed: laser cutting enables more intricate plug connector designs

Scientists at the Fraunhofer Institute for Laser Technology ILT have come up with a striking new addition to contact stamping technologies in the ERDF research project ScanCut. In collaboration with industry partners from North Rhine-Westphalia, the Aachen-based team of researchers developed a hybrid manufacturing process for the laser cutting of thin-walled metal strips. This new process makes it possible to fabricate even the tiniest details of contact parts in an eco-friendly, high-precision and efficient manner.

Plug connectors are tiny and, at first glance, unremarkable – yet modern vehicles would be unable to function without them. Several thousand plug connectors...

Im Focus: Elektrogesponnene Vliese mit gerichteten Fasern für die Sehnen- und Bänderrekostruktion

Sportunfälle und der demografische Wandel sorgen für eine gesteigerte Nachfrage an neuen Möglichkeiten zur Regeneration von Bändern und Sehnen. Eine Kooperation aus italienischen und deutschen Wissenschaftler*innen forschen gemeinsam an neuen Materialien, um dieser Nachfrage gerecht zu werden.

Dem Team ist es gelungen elektrogesponnene Vliese mit hochgerichteten Fasern zu generieren, die eine geeignete Basis für Ersatzmaterialien für Sehnen und...

Im Focus: New Strategy Against Osteoporosis

An international research team has found a new approach that may be able to reduce bone loss in osteoporosis and maintain bone health.

Osteoporosis is the most common age-related bone disease which affects hundreds of millions of individuals worldwide. It is estimated that one in three women...

Im Focus: Neue Strategie gegen Osteoporose

Ein internationales Forschungsteam hat einen neuen Ansatzpunkt gefunden, über den man möglicherweise den Knochenabbau bei Osteoporose verringern und die Knochengesundheit erhalten kann.

Die Osteoporose ist die häufigste altersbedingte Knochenkrankheit. Weltweit sind hunderte Millionen Menschen davon betroffen. Es wird geschätzt, dass eine von...

Alle Focus-News des Innovations-reports >>>

Anzeige

Anzeige

VideoLinks
Industrie & Wirtschaft
Veranstaltungen

Innovationstage 2020 – digital

06.08.2020 | Veranstaltungen

Innovationen der Luftfracht: 5. Air Cargo Conference real und digital

04.08.2020 | Veranstaltungen

T-Shirts aus Holz, Möbel aus Popcorn – wie nachwachsende Rohstoffe fossile Ressourcen ersetzen können

30.07.2020 | Veranstaltungen

VideoLinks
Wissenschaft & Forschung
Weitere VideoLinks im Überblick >>>
 
Aktuelle Beiträge

Der Türsteher im Gehirn

06.08.2020 | Biowissenschaften Chemie

Kognitive Energiesysteme: Neues Kompetenzzentrum sucht Partner aus Wissenschaft und Wirtschaft

06.08.2020 | Energie und Elektrotechnik

Projektabschluss ScanCut: Filigranere Steckverbinder dank Laserschneiden

06.08.2020 | Verfahrenstechnologie

Weitere B2B-VideoLinks
IHR
JOB & KARRIERE
SERVICE
im innovations-report
in Kooperation mit academics