Forum für Wissenschaft, Industrie und Wirtschaft

Hauptsponsoren:     3M 
Datenbankrecherche:

 

Hochleistungs-Spurenanalytik

15.11.2000


Exzeptionelle Senkung der Nachweisgrenzen durch aufschlussfreies Feststoffverfahren

»A.M.S.El.« akronymisiert sich der Arbeitskreis für Mikro- und Spurenanalyse der Elemente und Elementspezies der Fachgruppe Analytische Chemie der Gesellschaft Deutscher Chemiker (GDCh). Die Spurenanalytiker spüren winzigste Mengen von Fremdelementen in einer Grundsubstanz, der Matrix auf. Sie tun es keineswegs nur aus theoretischem Interesse, sondern mit praktischem Ziel, zum Beispiel dann, wenn aus besagter Matrix - etwa Silizium - hochsensible Bauelemente hergestellt werden. Hier können bereits winzigste Verunreinigungen die Endprodukte unbrauchbar machen. Innovative Entwicklungen auf dem Gebiet der Spurenanalyse würdigt A.M.S.El. mit einem Forschungspreis - letzthin an den (Ex-)Ulmer Spurenanalytiker Dr. Uwe Schäffer verliehen.

»Entwicklung und Anwendung von direkten spektrometrischen Methoden zur Analyse von High-Tech-Materialien auf Kohlenstoffbasis« heißt der Titel der prämiierten Arbeit. Es ist Schäffers Dissertation, angefertigt in der Sektion Analytik und Höchstreinigung der Universität Ulm, seinerzeit noch geleitet von Prof. Dr. Viliam Krivan (inzwischen emeritiert). Das Thema ist die Entwicklung neuer spurenanalytischer Analysemethoden auf der Grundlage der elektrothermischen Atomabsorptionsspektroskopie (ETAAS) und der Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES).

Blindwert-Verwehungen

ETAAS und ICP-AES sind gegenwärtig, zusammen mit der ICP-MS, der Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma, die beiden wichtigsten Routinemethoden der Spurenanalytik. Allerdings war die Analyse von Festproben bisher in der Regel problematisch. Bei deren Aufschluss, der notwendig vorangehen muss, gelangen gegebenenfalls um einige Größenordnungen mehr Fremdelementmengen in die Probe, als sich ursprünglich darin befinden. In den »Verwehungen« dieser Blindwerteinträge sind die eigentlichen Verunreinigungen kaum mehr zu bestimmen. Geht es vielleicht auch aufschlussfrei? fragten sich die Ulmer Spurenanalytiker - und in ihrem Gefolge inzwischen zahlreiche Arbeitsgruppen. Die Frage stellt sich um so dringender, je schwerer die Feststoffe aufschließbar und je reiner sie sind. Die auf Kohlenstoff basierenden Werkstoffe (Graphit, Siliziumkarbid, Polyamide) gehören zu den besonders widerständigen. Gerade sie sind aber von besonderem technischem Interesse.

Eines der ersten Ziele Schäffers bestand darin, für die ICP-AES ein auf der elektrothermischen Verdampfung (ETV) der Analyte basierendes System zu entwickeln, das es erlauben sollte, feste Proben automatisch in den Verdampfer ein- und die Analyte möglichst verlustfrei in das Plasma zu überführen. So entwarf er, unterstützt vom Ingenieurbüro Schuierer aus Ismaning bei München, eine kompakte, vollautomatisch gesteuerte Anlage, bestehend aus einem Graphitrohr als Verdampfer und dem automatischen Probengeber. Im Betriebsablauf ist der Auftrag der Proben auf die Plattformen der einzige manuell auszuführende Schritt.

Radiotracer orten und quantifizieren Transportverluste

Über die tatsächlich erreichte Transporteffizienz, die anhand spektrometrischer Messungen nicht zuverlässig ermittelt werden kann, gab es bisher keine ausreichenden Daten. Schäffer nahm deshalb die Radiotracertechnik zu Hilfe: mittels Einsatzes radioaktiv markierter »Kontrollspuren« untersuchte und optimierte er das ETV-System durch präzise Lokalisation und Quantifizierung der Analytverluste in den einzelnen Sektoren des Transportweges. Dabei zeigte sich, dass die größten Verluste an der Schnittstelle zwischen Verdampfer und Probengeber auftreten. Also konstruierte Schäffer ein neues Interface, in dem die durch Adsorption der gasförmigen Analyte auftretenden Verluste durch Zufuhr eines »Bypass-Gases« minimiert werden. Das entlang der kalten Leitungswände fließende Gas verzögert den Kontakt der gasförmigen Analyte mit den Wänden und unterstützt die Bildung von analythaltigen Aerosolen.

Das so verbesserte ETV-System erprobten die Spurenanalytiker anschließend bei der simultanen Bestimmung von 25 Spurenverunreinigungen in Graphit, Siliziumkarbid und Polyamid. Graphit zum Beispiel lässt sich mit Säuren auch bei höheren Temperaturen und Drücken nicht aufschließen, der Aufschluss von Siliziumkarbid dauert 12 Stunden. Mit der ETV-Technik dagegen nimmt die gesamte Analyse nur wenige Minuten in Anspruch. Vor allem aber werden die Nachweisgrenzen gegenüber dem herkömmlichen Aufschlussverfahren um bis zum Faktor 300 (!) gesenkt. Auch bei der elektrothermischen Atomabsorptionsspektroskopie führte der direkte Eintrag der festen Proben in den Atomisator zu vergleichbaren Erfolgen. Für die meisten Elemente sowohl bei Graphit als auch bei Siliziumkarbid sind die Nachweisgrenzen der Feststoff-ETAAS nach Schäffers Untersuchungen die niedrigsten aller derzeit in Frage kommenden Methoden. Sie reichen hinunter in den 0,1-ppb(parts per Billion)-Bereich.

Peter Pietschmann | idw

Weitere Berichte zu: Analyte Graphit ICP-AES Plasma Probe Siliziumkarbid Spurenanalytik

Weitere Nachrichten aus der Kategorie Materialwissenschaften:

nachricht Neue Methoden zur Beschichtung von Schiffsrümpfen
22.03.2019 | Hochschule Coburg

nachricht Innovative Zusatzwerkstoffe für den 3D-Druck machen komplexe Metallbauteile hochfest und leicht
22.03.2019 | Brandenburgische Technische Universität Cottbus-Senftenberg

Alle Nachrichten aus der Kategorie: Materialwissenschaften >>>

Die aktuellsten Pressemeldungen zum Suchbegriff Innovation >>>

Die letzten 5 Focus-News des innovations-reports im Überblick:

Im Focus: Neues Gen mit möglicher Rolle bei Metastasierung identifiziert

Gen nach römischer Göttin Minerva benannt, da Immunzellen im Kopf der Fruchtfliege stecken bleiben

Weisen Tumore eine bestimmte Kombination von Zuckern – das sogenannte T-Antigen – auf, breiten sie sich mit größerer Wahrscheinlichkeit im Körper aus und töten...

Im Focus: New gene potentially involved in metastasis identified

Gene named after Roman goddess Minerva as immune cells get stuck in the fruit fly’s head

Cancers that display a specific combination of sugars, called T-antigen, are more likely to spread through the body and kill a patient. However, what regulates...

Im Focus: Saxony5 und Industrie 4.0 Modellfabrik präsentieren sich auf Hannover Messe

Vom 1. bis 4. April 2019 ist die HTW Dresden mit der Industrie 4.0 Modellfabrik und dem Projekt Saxony5 auf der Hannover Messe vertreten. Am Gemeinschaftstand der sächsischen Hochschulen für angewandte Forschung (HAW) „Forschung für die Zukunft“ stellen die Dresdner Forscher aktuelle Projekte zum kollaborativen Arbeiten und deren Anwendungen in der Industrie vor.

Virtuell können die Besucher von Hannover aus auf dem Tablet ihre Züge gegen den kollaborativen Roboter YuMi, der in der Modellfabrik in Dresden steht, setzen....

Im Focus: Hochdruckwasserstrahlen zum flächigen Materialabtrag von hochfesten Werkstoffen erprobt

Beim Fräsen hochfester Werkstoffe wie Oxidkeramik oder Sondermetalle – und besonders bei der Schruppbearbeitung – verschleißen Werkzeuge schnell. Für Unternehmen ist die Bearbeitung dieser Werkstoffe deshalb mit hohen Kosten verbunden. Im Projekt »HydroMill« hat das Fraunhofer-Institut für Produktionstechnologie IPT aus Aachen mit seinen Projektpartnern nun gezeigt, dass sich der Hochdruckwasserstrahl zum flächigen Materialabtrag von hochfesten Werkstoffen eignet. War der Einsatz von Wasserstrahlen bislang auf die Schneidbearbeitung beschränkt, zeigen die Projektergebnisse, wie sich hochfeste Werkstoffe kosten- und ressourcenschonender als bisher flächig abtragen lassen.

Diese neue und zur konventionellen Schruppbearbeitung alternative Anwendung der Wasserstrahlbearbeitung untersuchten die Aachener Ingenieure gemeinsam mit...

Im Focus: Die Zähmung der Lichtschraube

Wissenschaftler vom DESY und MPSD erzeugen in Festkörpern hohe-Harmonische Lichtpulse mit geregeltem Polarisationszustand, indem sie sich die Kristallsymmetrie und attosekundenschnelle Elektronendynamik zunutze machen. Die neu etablierte Technik könnte faszinierende Anwendungen in der ultraschnellen Petahertz-Elektronik und in spektroskopischen Untersuchungen neuartiger Quantenmaterialien finden.

Der nichtlineare Prozess der Erzeugung hoher Harmonischer (HHG) in Gasen ist einer der Grundsteine der Attosekundenwissenschaft (eine Attosekunde ist ein...

Alle Focus-News des Innovations-reports >>>

Anzeige

Anzeige

VideoLinks
Industrie & Wirtschaft
Veranstaltungen

Industrie 4.0 - Herausforderungen & Wege in der Ingenieurausbildung

26.03.2019 | Veranstaltungen

Größte nationale Tagung 2019 für Nuklearmedizin in Bremen

21.03.2019 | Veranstaltungen

6. Magdeburger Brand- und Explosionsschutztage vom 25. bis 26.3. 2019

21.03.2019 | Veranstaltungen

VideoLinks
Wissenschaft & Forschung
Weitere VideoLinks im Überblick >>>
 
Aktuelle Beiträge

Künstliche Intelligenz forscht mit

26.03.2019 | Informationstechnologie

Neues Gen mit möglicher Rolle bei Metastasierung identifiziert

26.03.2019 | Biowissenschaften Chemie

Im nicht mehr ewigen Eis – Rostocker Forscher untersuchen Leben in der Antarktis

26.03.2019 | Geowissenschaften

Weitere B2B-VideoLinks
IHR
JOB & KARRIERE
SERVICE
im innovations-report
in Kooperation mit academics