Forum für Wissenschaft, Industrie und Wirtschaft

Hauptsponsoren:     3M 
Datenbankrecherche:

 

Hochleistungs-Spurenanalytik

15.11.2000


Exzeptionelle Senkung der Nachweisgrenzen durch aufschlussfreies Feststoffverfahren

»A.M.S.El.« akronymisiert sich der Arbeitskreis für Mikro- und Spurenanalyse der Elemente und Elementspezies der Fachgruppe Analytische Chemie der Gesellschaft Deutscher Chemiker (GDCh). Die Spurenanalytiker spüren winzigste Mengen von Fremdelementen in einer Grundsubstanz, der Matrix auf. Sie tun es keineswegs nur aus theoretischem Interesse, sondern mit praktischem Ziel, zum Beispiel dann, wenn aus besagter Matrix - etwa Silizium - hochsensible Bauelemente hergestellt werden. Hier können bereits winzigste Verunreinigungen die Endprodukte unbrauchbar machen. Innovative Entwicklungen auf dem Gebiet der Spurenanalyse würdigt A.M.S.El. mit einem Forschungspreis - letzthin an den (Ex-)Ulmer Spurenanalytiker Dr. Uwe Schäffer verliehen.

»Entwicklung und Anwendung von direkten spektrometrischen Methoden zur Analyse von High-Tech-Materialien auf Kohlenstoffbasis« heißt der Titel der prämiierten Arbeit. Es ist Schäffers Dissertation, angefertigt in der Sektion Analytik und Höchstreinigung der Universität Ulm, seinerzeit noch geleitet von Prof. Dr. Viliam Krivan (inzwischen emeritiert). Das Thema ist die Entwicklung neuer spurenanalytischer Analysemethoden auf der Grundlage der elektrothermischen Atomabsorptionsspektroskopie (ETAAS) und der Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES).

Blindwert-Verwehungen

ETAAS und ICP-AES sind gegenwärtig, zusammen mit der ICP-MS, der Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma, die beiden wichtigsten Routinemethoden der Spurenanalytik. Allerdings war die Analyse von Festproben bisher in der Regel problematisch. Bei deren Aufschluss, der notwendig vorangehen muss, gelangen gegebenenfalls um einige Größenordnungen mehr Fremdelementmengen in die Probe, als sich ursprünglich darin befinden. In den »Verwehungen« dieser Blindwerteinträge sind die eigentlichen Verunreinigungen kaum mehr zu bestimmen. Geht es vielleicht auch aufschlussfrei? fragten sich die Ulmer Spurenanalytiker - und in ihrem Gefolge inzwischen zahlreiche Arbeitsgruppen. Die Frage stellt sich um so dringender, je schwerer die Feststoffe aufschließbar und je reiner sie sind. Die auf Kohlenstoff basierenden Werkstoffe (Graphit, Siliziumkarbid, Polyamide) gehören zu den besonders widerständigen. Gerade sie sind aber von besonderem technischem Interesse.

Eines der ersten Ziele Schäffers bestand darin, für die ICP-AES ein auf der elektrothermischen Verdampfung (ETV) der Analyte basierendes System zu entwickeln, das es erlauben sollte, feste Proben automatisch in den Verdampfer ein- und die Analyte möglichst verlustfrei in das Plasma zu überführen. So entwarf er, unterstützt vom Ingenieurbüro Schuierer aus Ismaning bei München, eine kompakte, vollautomatisch gesteuerte Anlage, bestehend aus einem Graphitrohr als Verdampfer und dem automatischen Probengeber. Im Betriebsablauf ist der Auftrag der Proben auf die Plattformen der einzige manuell auszuführende Schritt.

Radiotracer orten und quantifizieren Transportverluste

Über die tatsächlich erreichte Transporteffizienz, die anhand spektrometrischer Messungen nicht zuverlässig ermittelt werden kann, gab es bisher keine ausreichenden Daten. Schäffer nahm deshalb die Radiotracertechnik zu Hilfe: mittels Einsatzes radioaktiv markierter »Kontrollspuren« untersuchte und optimierte er das ETV-System durch präzise Lokalisation und Quantifizierung der Analytverluste in den einzelnen Sektoren des Transportweges. Dabei zeigte sich, dass die größten Verluste an der Schnittstelle zwischen Verdampfer und Probengeber auftreten. Also konstruierte Schäffer ein neues Interface, in dem die durch Adsorption der gasförmigen Analyte auftretenden Verluste durch Zufuhr eines »Bypass-Gases« minimiert werden. Das entlang der kalten Leitungswände fließende Gas verzögert den Kontakt der gasförmigen Analyte mit den Wänden und unterstützt die Bildung von analythaltigen Aerosolen.

Das so verbesserte ETV-System erprobten die Spurenanalytiker anschließend bei der simultanen Bestimmung von 25 Spurenverunreinigungen in Graphit, Siliziumkarbid und Polyamid. Graphit zum Beispiel lässt sich mit Säuren auch bei höheren Temperaturen und Drücken nicht aufschließen, der Aufschluss von Siliziumkarbid dauert 12 Stunden. Mit der ETV-Technik dagegen nimmt die gesamte Analyse nur wenige Minuten in Anspruch. Vor allem aber werden die Nachweisgrenzen gegenüber dem herkömmlichen Aufschlussverfahren um bis zum Faktor 300 (!) gesenkt. Auch bei der elektrothermischen Atomabsorptionsspektroskopie führte der direkte Eintrag der festen Proben in den Atomisator zu vergleichbaren Erfolgen. Für die meisten Elemente sowohl bei Graphit als auch bei Siliziumkarbid sind die Nachweisgrenzen der Feststoff-ETAAS nach Schäffers Untersuchungen die niedrigsten aller derzeit in Frage kommenden Methoden. Sie reichen hinunter in den 0,1-ppb(parts per Billion)-Bereich.

Peter Pietschmann | idw

Weitere Berichte zu: Analyte Graphit ICP-AES Plasma Probe Siliziumkarbid Spurenanalytik

Weitere Nachrichten aus der Kategorie Materialwissenschaften:

nachricht Auxetische Membranen - Paradoxes Ersatzgewebe für die Medizin
04.12.2019 | Empa - Eidgenössische Materialprüfungs- und Forschungsanstalt

nachricht TU Ilmenau erforscht intelligente Werkstoffe für biologisch inspirierte Elektronik
04.12.2019 | Technische Universität Ilmenau

Alle Nachrichten aus der Kategorie: Materialwissenschaften >>>

Die aktuellsten Pressemeldungen zum Suchbegriff Innovation >>>

Die letzten 5 Focus-News des innovations-reports im Überblick:

Im Focus: Geminiden - Die Wünsch-dir-was-Sternschnuppen vor Weihnachten

Gemeinsame Pressemitteilung der Vereinigung der Sternfreunde (VdS) und des Hauses der Astronomie in Heidelberg - Die Geminiden, die Mitte Dezember zu sehen sind, sind der "zuverlässigste" der großen Sternschnuppen-Ströme mit bis zu 120 Sternschnuppen pro Stunde. Leider stört in diesem Jahr der Mond zur besten Beobachtungszeit.

Sie wurden nach dem Sternbild Zwillinge benannt: Die „Geminiden“ sorgen Mitte Dezember immer für ein schönes Sternschnuppenschauspiel. In diesem Jahr sind die...

Im Focus: Electronic map reveals 'rules of the road' in superconductor

Band structure map exposes iron selenide's enigmatic electronic signature

Using a clever technique that causes unruly crystals of iron selenide to snap into alignment, Rice University physicists have drawn a detailed map that reveals...

Im Focus: Das 136 Millionen Atom-Modell: Wissenschaftler simulieren Photosynthese

Die Umwandlung von Sonnenlicht in chemische Energie ist für das Leben unerlässlich. In einer der größten Simulationen eines Biosystems weltweit haben Wissenschaftlerinnen und Wissenschaftler diesen komplexen Prozess an einem Bestandteil eines Bakteriums nachgeahmt – am Computer, Atom um Atom. Die Arbeit, die jetzt in der renommierten Fachzeitschrift „Cell“ veröffentlicht wurde, ist ein wichtiger Schritt zum besseren Verständnis der Photosynthese in einigen biologischen Strukturen. An der internationalen Forschungskooperation unter Leitung der University of Illinois war auch ein Team der Jacobs University Bremen beteiligt.

Das Projekt geht zurück auf eine Initiative des inzwischen verstorbenen, deutsch-US-amerikanischen Physikprofessors Klaus Schulten von der University of...

Im Focus: Developing a digital twin

University of Texas and MIT researchers create virtual UAVs that can predict vehicle health, enable autonomous decision-making

In the not too distant future, we can expect to see our skies filled with unmanned aerial vehicles (UAVs) delivering packages, maybe even people, from location...

Im Focus: Freiformflächen bis zu 80 Prozent schneller schlichten: Neue Werkzeuge und Algorithmen für die Fräsbearbeitung

Beim Schlichtfräsen komplexer Freiformflächen können Kreissegment- oder Tonnenfräswerkzeuge jetzt ihre Vorteile gegenüber herkömmlichen Werkzeugen mit Kugelkopf besser ausspielen: Das Fraunhofer-Institut für Produktionstechnologie IPT aus Aachen entwickelte im Forschungsprojekt »FlexiMILL« gemeinsam mit vier Industriepartnern passende flexible Bearbeitungsstrategien und implementierte diese in eine CAM-Software. Auf diese Weise lassen sich große frei geformte Oberflächen nun bis zu 80 Prozent schneller bearbeiten.

Ziel im Projekt »FlexiMILL« war es, für die Bearbeitung mit Tonnenfräswerkzeugen nicht nur neue, verbesserte Werkzeuggeometrien zu entwickeln, sondern auch...

Alle Focus-News des Innovations-reports >>>

Anzeige

Anzeige

VideoLinks
Industrie & Wirtschaft
Veranstaltungen

QURATOR 2020 – weltweit erste Konferenz für Kuratierungstechnologien

04.12.2019 | Veranstaltungen

Die Zukunft der Arbeit

03.12.2019 | Veranstaltungen

Intelligente Transportbehälter als Basis für neue Services der Intralogistik

03.12.2019 | Veranstaltungen

VideoLinks
Wissenschaft & Forschung
Weitere VideoLinks im Überblick >>>
 
Aktuelle Beiträge

Vulkan „F“ ist der Ursprung der schwimmenden Steine

09.12.2019 | Geowissenschaften

Magnetschwebetrennung in der Drogenfahndung - Analyse illegaler Substanzen in Pulver durch magnetische Levitation

09.12.2019 | Biowissenschaften Chemie

Luftverschmutzung: IASS legt erstes Emissionsinventar für Nepal vor

09.12.2019 | Ökologie Umwelt- Naturschutz

Weitere B2B-VideoLinks
IHR
JOB & KARRIERE
SERVICE
im innovations-report
in Kooperation mit academics