Katalysatoren einfach aufbringen

Die neue Methode beschreiben Dr. Tsvetan Tarnev und Prof. Dr. Wolfgang Schuhmann vom Zentrum für Elektrochemie der RUB mit Steffen Cychy und Prof. Dr. Martin Muhler, RUB-Lehrstuhl für Technische Chemie, sowie Prof. Dr. Corina Andronescu, Universität Duisburg-Essen, und Dr. Yen-Ting Chen vom Bochumer Center for Solvation Science in der Zeitschrift Angewandte Chemie, online veröffentlicht am 20. Januar 2020.

Hauchdünne Elektroden

Bei der Transmissions-elektronenmikroskopie, kurz TEM, wird ein dünner Elektronenstrahl durch die Probe geschickt, um die elektrochemischen Prozesse zu beobachten, die sich an einer Elektrode abspielen.

Damit der Strahl die Strukturen durchdringen kann, müssen alle Probenbestandteile sehr dünn sein. Gerade einmal zehn Mikrometer beträgt daher der Durchmesser der Elektrode, auf die der Katalysator aufgetragen wird.

Katalysatorpartikel tropfenweise auftragen

Mit früheren Methoden wurden die Katalysatorpartikel entweder gleichmäßig in der gesamten Probe verteilt, also auch dort, wo sie nicht benötigt wurden, oder es kamen Methoden zum Einsatz, die das Material schädigen konnten. Beide Nachteile entfallen bei dem neuen Verfahren, das auf der elektrochemischen Rasterzellmikroskopie basiert.

Die Forscherinnen und Forscher füllen eine Glaskapillare mit einer Flüssigkeit, die die Katalysatorpartikel enthält. Die Kapillare nähern sie dann an die Elektrode an, auf die die Partikel abgeschieden werden sollen. Dabei hängt an der unteren Öffnung der Kapillare ein winziger Tropfen der Partikelflüssigkeit.

Die Forscher nähern die Kapillare solange an die Elektrode an, bis der Flüssigkeitstropfen in Kontakt mit der Elektrode kommt und einen Stromkreis schließt. Dadurch wird die Annäherung automatisch gestoppt, was Schäden am Material verhindert.

Anschließend ziehen die Wissenschaftler die Kapillare zurück; der Flüssigkeitstropfen verbleibt jedoch an der Elektrode. Dieser Schritt kann beliebig oft wiederholt werden. Zum Schluss verdampfen die Forscher das Lösungsmittel, sodass nur die Katalysatorpartikel zurückbleiben, die nun auf der Elektrode fixiert sind.

Für viele Katalysatormaterialien geeignet

„Ist die Methodik etabliert, bietet sie eine saubere, einfach zu handhabende und variable Möglichkeit, eine große Anzahl verschiedener Katalysatormaterialien stabil und reproduzierbar auf Flüssigzell-TEM-Chips aufzubringen und zu vermessen“, sagt Wolfgang Schuhmann.

Förderung

Die Deutsche Forschungsgemeinschaft unterstützte die Arbeiten im Rahmen des Exzellenzclusters Resolv (EXC 2033, Projektnummer 390677874) sowie des Sonderforschungsbereichs/Transregios „Heterogene Oxidkatalyse in der Flüssigphase“ (TRR 247, Projektnummer 388390466). Weitere Unterstützung kam vom Europäischen Forschungsrat (Grant-Agreement-Nummer 833408).

Prof. Dr. Wolfgang Schuhmann
Analytische Chemie
Zentrum für Elektrochemie
Fakultät für Chemie und Biochemie
Ruhr-Universität Bochum
Tel.: +49 234 32 26200
E-Mail: wolfgang.schuhmann@rub.de

Tsvetan Tarnev, Steffen Cychy, Corina Andronescu, Martin Muhler, Wolfgang Schuhmann, Yen-Ting Chen: A universal nano‐capillary based method of catalyst immobilization for liquid cell transmission electron microscopy, 2020, in: Angewandte Chemie International Edition, DOI: 10.1002/anie.201916419