Gehaltvolle Einsichten in die Nanowelt

Elektronenmikroskopische Aufnahme von Bariumtitanat (BaTiO3). Jeder helle Punkt ist ein Atom bzw. eine Atomsäule. Die Korngrenzen, an denen Bereiche unterschiedlicher Kristallorientierungen aufeinander treffen, sind sichtbar. Der Pfeil markiert eine Säule von Sauerstoffatomen an einer dieser Grenzen. Hier bleibt ein Drittel der Plätze leer. <br> <br>Foto: Forschungszentrum Jülich

Jülicher Wissenschaftler messen Sauerstoffgehalte in der mikroskopischen Welt der Atome

Nobody is perfect! Das gilt nicht nur für Menschen, sondern auch für viele Materialien. So bilden etwa Perowskite sie spielen in der modernen Elektronik eine wichtige Rolle in der Praxis niemals die perfekt geordneten Kristalle, die man für ihre Anwendung benötigt. Vielmehr “schleichen” sich stets verschiedenste Defekte ein, die wichtige Eigenschaften des Materials beeinflussen. Auf dem Weg zu neuen Bauelementen ist das Defektproblem eines der entscheidenden Hindernisse. In den Perowskiten weicht dabei insbesondere der Sauerstoffgehalt lokal von der idealen Zusammensetzung ab. Mit einem speziellen hochauflösenden Elektronenmikroskop können Wissenschaftler des Forschungszentrums Jülich diesen Sauerstoffgehalt jetzt erstmals mit atomarer Auflösung messen und so Defekte quantitativ analysieren. Damit wird es in Zukunft möglich sein, nicht nur die Eigenschaften dieser Defekte zu verstehen, sondern sie auch durch geeignete Fabrikationsmethoden weitgehend zu vermeiden. Dies eröffnet den Weg zu neuen elektronischen Speichern und noch kleineren mikroelektronischen Bauelementen. Die Ergebnisse der Jülicher Wissenschaftler sind in der neuen Ausgabe der renommierten Zeitschrift “Science” veröffentlicht (Science, 26. März 2004).

Keramische Materialien auf der Basis von Oxiden mit Perowskitstruktur zu ihnen gehören Barium- oder Strontiumtitanat spielen eine große Rolle in der modernen Elektronik. Als Chip in Telefon- oder Geldkarten finden sie heute bereits breite Anwendung. Perowskite sind auch das Basismaterial für Hochtemperatursupraleiter und werden zukünftig zunehmend in der Mikroelektronik benötigt. Dort werden sie in dünnsten Schichten von nur einigen zehn bis einigen hundert Atomlagen eingesetzt. Eines der wichtigsten Probleme auf dem Weg dorthin ist die korrekte Einstellung des Sauerstoffgehaltes dieser Oxide, der dann über die große Zahl von Prozessschritten bei der Bauelementherstellung beibehalten werden muss. Dabei sind die Anforderungen hoch: Schon das Fehlen weniger Sauerstoffatome in den elektrisch aktiven Zonen der dünnen Schichten kann deren Funktion deutlich beeinträchtigen.

“Wie viel ,wenige’ Sauerstoffatome sind, können wir jetzt erstmals messen”, erläutert Prof. Knut Urban vom Jülicher Institut für Festkörperforschung (IFF). “Dabei registrieren wir mit unserem Transmissions-Elektronenmikroskop nicht etwa den Sauerstoff-Durchschnittsgehalt der gesamten Probe, wie man das bislang getan hat. Wir können Bereiche mit einem Durchmesser in der Größenordnung eines Atoms anschauen wir messen also mit atomarer Auflösung.” Als Beispiel haben die Wissenschaftler eine häufig vorkommende Art von Defekt in einem dünnen Film aus Bariumtitanat (BaTiO3) untersucht. Dabei liegt in der dünnen Probe nicht nur eine Kristallorientierung vor, sondern mehrere. In eine vorherrschende Orientierung sind winzige, nanometerkleine Bereiche mit zwei weiteren Orientierungen eingebettet, die an so genannten Korngrenzen aufeinandertreffen. Da die untersuchte Probe lediglich drei Nanometer, also drei millionstel Millimeter, dünn ist, liegen auf einem Punkt nur etwa zehn Plätze für Sauerstoffatome säulenartig übereinander. Die Wissenschaftler haben festgestellt, dass an den Korngrenzen ein Drittel dieser Plätze leer ist, das heißt in jeder Säule fehlen etwa drei bis vier Sauerstoffatome. “Unsere Ergebnisse werden exzellent bestätigt durch strukturchemische Untersuchungen anderer Arbeitsgruppen”, berichtet Dr. Chun Lin Jia, ebenfalls Autor des jetzt veröffentlichten Science-Artikels. “Diese haben aus ihren Messungen indirekt auf das Fehlen von einem Drittel der Sauerstoffatome geschlossen.”

Für ihre Messungen haben die Wissenschaftler zusammen mit Kollegen vom European Molecular Biology Laboratory (EMBL) in Heidelberg und von der Technischen Universität Darmstadt ein spezielles Elektronenmikroskop entwickelt, mit dem sie erstmals Sauerstoffatome direkt sichtbar machen konnten (Jia, Lentzen, Urban, Science, Vol. 299, S. 870, 7. Februar 2003). In der aktuellen Science-Veröffentlichung sind die Wissenschaftler einen wichtigen Schritt weitergekommen. “Im ersten Schritt haben wir mit unserem Mikroskop Bilder von Sauerstoffatomen in Perowskiten erhalten. Sie verraten uns die chemische Struktur des Materials”, erläutert Knut Urban. “Wir haben über ein Jahr daran gearbeitet, um den quantenphysikalischen Hintergrund dieser Bilder genau zu verstehen. Das Resultat ist, dass wir jetzt die Sauerstoffatome nicht nur sehen, sondern auch ihren Gehalt die chemische Konzentration messen können.” Für die Zukunft haben die Jülicher Wissenschaftler damit einen vielversprechenden Weg aufgezeigt, um die Eigenschaften von Perowskiten zu kontrollieren. Denn: Sie können mit atomarer Auflösung Defekte analysieren, die aus bestimmten Präparationsbedingungen resultieren und diese Defekte mit den beobachtbaren Eigenschaften der Perowskite korrelieren. So können sie nachvollziehen, wie solche Defekte die Material-Eigenschaften beeinflussen und letztendlich Materialien mit maßgeschneiderten Eigenschaften herstellen.

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