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Schnelle Analyse von Feuchte, Fett und Protein in Lebensmitteln

10.02.2012
In praktisch allen Produktionsprozessen der Lebensmittelindustrie sind der Feuchtigkeits- oder Feststoffgehalt, der Fettgehalt sowie der Protein-/Eiweißgehalt des Eingangs-, Zwischen- und Endprodukts wesentliche Qualitätsmerkmale und bedeutende Kostenfaktoren.

Es gilt also, diese definierten Gehalte möglichst genau und gleichmäßig auf dem optimalen Wert zu halten, der oft als „goldene Mitte“ zwischen Produkteigenschaften und Produktkosten vom Betrieb ermittelt wurde oder durch übergeordnete Bestimmungen und Normen festgelegt ist.

Um die erwähnte „goldene Mitte“ stets einhalten zu können, werden an die begleitende und überwachende Analytik spezielle Anforderungen gestellt, wie z.B. hinsichtlich der Schnelligkeit, der Einbindung in Informationssysteme, Verlagerung der Messung vom analytischen Labor hin zum Produktionsort, robuste Apparaturen („Handschuhtauglichkeit“) sowie einfache Handhabung durch teilweise nur angelerntes Personal.

Ferner spielt der Kostenaspekt eine große Rolle bezüglich der Amortisation bei der Anschaffung der entsprechenden Analysensysteme.

Die schnellste direkte Messmethode ist die Mikrowellen-Trocknung. Bei der Mikrowellen-Trocknung werden die polaren Wassermoleküle der Probe (Eiscreme, Käse, Quark, Molkekonzentrate, Pudding, Fleisch- und Wurstwaren, Mayonnaise, Saucen...) einem fokussierten Mikrowellenfeld ausgesetzt, was wiederum zur Wärmeentwicklung im Inneren der Probe führt. Als Fazit für die Trocknung gilt somit: Die Wassermoleküle der Probe werden in einem Mikrowellenfeld schnell erwärmt und ausgetrieben.

Im SMART Turbo (Bild 1) wird das Probengut auf ein spezielles Probenträgermaterial (Glasfaserträger) gegeben und auf die im Mikrowellengerät eingebaute Waage gelegt. Der Trocknungsverlauf ist direkt an die Erwärmung des Probengutes gekoppelt, so dass hier die Gefahr einer Zersetzung (z.B. bei Kohlenhydraten) der Probe minimiert ist. Ein Temperatursensor regelt die Mikrowellenstrahlung und verhindert ein Zersetzen der Probe. Damit kann das SMART Turbo auch für sensible Proben, wie Molkekonzentrate, Marzipan, Milchpulver, etc. eingesetzt werden.

Der Mikrowellentrockner wiegt die Probe, trocknet und wiegt permanent während der Trocknung zurück, um den Endpunkt zu ermitteln. Anschließend wird das Ergebnis berechnet und über den integrierten Bildschirm sowie Drucker ausgegeben.

Für die Produktion bedeutet dieses: Das Smart Turbo wird direkt am Produktionsort aufgestellt, eine Probe wird entnommen und in das Gerät gegeben. Wenige Minuten später liegt das Ergebnis vor und es können ggf. Maßnahmen zur Nacharbeitung des Batchansatzes getroffen bzw. die Freigabe zum Abfüllen erteilt werden. Durch diese Schnellanalytik lässt sich die Kesselbelegungszeit deutlich verkürzen, was wiederum erhöhte Produktion und somit erhöhten Ertrag zur Folge hat.

Bestimmung von Fett

Der Mikrowellentrockner Smart Turbo lässt sich zu einem Fettanalysator erweitern. Hierzu wird ein NMR-Modul angeschlossen, mit dem der Fettgehalt der getrockneten Probe binnen 8 s bestimmt werden kann. Dieses Kombigerät heißt SmartTrac II und wurde für den universellen Einsatz entwickelt (Bild 2). Es müssen keine umfangreichen produktspezifischen Kalibrierungen für unterschiedlichste Rezepturen durchgeführt werden. Direkt nach der Installation ist das SmartTrac II für die Routine einsatzfähig! Es hat niemals ein vergleichbares System auf der Welt gegeben, welches derart universell, kalibrationsfrei, lösemittelfrei, schnell und präzise den Fettgehalt der o.g. Lebensmittelproben bestimmt.

Der Einsatz der NMR-Technologie für die Fettbestimmung ist nicht neu und wird bereits für trockene Proben wie Nüsse, Schokolade oder Getreide eingesetzt. Allerdings scheiterten frühe Versuche zur Fettanalyse von sehr feuchten Produkten wie Fleisch- und Wurstwaren, Molkereiprodukten (Eis, Quark, Joghurt, Käse...), Feinkost, Ketchup, Mayonnaise u.v.m. Der Grund für die- se Fehlschläge war der Störeinfluss des Wassers auf das Fettsignal. Ergo: Vor der Fettbestimmung muss das Wasser aus der Probe ausgetrieben werden. Da aber Trocknungen im Trockenschrank etliche Stunden dauern, scheiterte diese Idee bereits im Ansatz. Somit war es für CEM als Pionier und Hersteller der Mikrowellentrockner eine logische Konsequenz, den SMART Turbo zur schnellen Probentrocknung innerhalb von 2...4 min der Fettmessung vorzuschalten. Die Mikrowellentrocknung als die schnellste direkte Trocknungsmethode ist schnell genug für die Prozesskontrolle und kann ohne Kalibrieraufwand für unterschiedliche Produkte und Sorten direkt am Produktionsort eingesetzt werden.

Diese Bestimmung des Feuchte- bzw. des Fettgehaltes in verschiedensten Lebensmitteln, wie Brühwürste, Kochwürste, Rohwürste, Rohfleisch, Milch- und Milchprodukte, Fertiggerichte und Kürbiskerne wird im Hygienicum erfolgreich durchgeführt. Die Akkreditierung dieser Methoden erfolgte bereits im Jahre 2006.

Die häufigste Methode zur Bestimmung des Proteingehaltes von Molkereiprodukten war bisher die Kjeldahl-Methode, die als Standard-Methode vielfach vorgegeben ist. Einige Kunden versuchten schon seit geraumer Zeit, die Nachteile der Kjeldahl-Methode zu umgehen, indem sie auf Alternativen wie Dumas oder NIR-Spektroskopie auswichen.

Die Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl erfasst den Gesamtstickstoffgehalt der Probe, aus dem wiederum der Stickstoffanteil der Proteine errechnet wird. Probleme ergeben sich bei verfälschten Lebensmitteln (Adulterated Food) oder modifizierten Lebensmitteln (Modified Food), wie der Melamin-Skandal zeigte. Bei der NIR-Methode sind umfangreiche Kalibrationen notwendig, leichte Schwankungen der Probenzusammensetzung können das Messergebnis nachhaltig beeinflussen.

Es kommt schon fast einer Revolution gleich, wenn Jahrhunderte alte Methoden durch ein schnelles, einfaches und sicheres Verfahren abgelöst werden. Die Protein-/Eiweiß-Analyse im Sprint (Bild 4) erfolgt direkt mittels der iTAG-Technologie und wird nicht durch Lebensmittelzusätze verfälscht. Die Verwendung von gefährlichen und umweltschädlichen Chemikalien entfällt zudem.Zu Beginn der Analyse wird die Probe (Wurst, Milch, Joghurt, Molkepulver, Käse, Milchdrinks, etc.) in einen Becher eingewogen und in das Sprint-Gerät gestellt. Das Sprint gibt nun eine definierte Menge an iTAG-Lösung zu der Probe und der eingebaute Homogenisierer durchmischt die Probenmischung. Während dieses Prozesses bindet die iTAG-Lösung an den charakteristischen Molekülstellen der Proteine. Tagging (Engl.: Markieren) bedeutet das selektive Binden des Farbstoffes an den Aminosäuren des Eiweißes in der Probe. Diese Farbreaktion ist schon seit gut 30 Jahren bekannt und hat das offizielle AACC- und AOAC-Approval.

Die unverbrauchte iTAG-Lösung wird über ein Filtersystem aus der Probe entnommen und anhand seiner charakteristischen Färbung im Sprint analysiert. Zeitgleich wird der Homogenisierer automatisch im Sprint gereinigt und somit eine Kontamination mit der nächsten Probe verhindert. Nach typischerweise 3...4 min ist die Analyse beendet. Als Abfall fallen lediglich etwas Reinigungswasser, einige Milliliter der nichttoxischen iTAG-Lösung und der Probenbecher mit der eingewogenen Probe sowie dem Filtriervorsatz an.

Nach Beendigung der Analyse wird der Proteingehalt am Bildschirm und am eingebauten Drucker ausgegeben. Nun ist das Gerät bereit für die nächste Proteinbestimmung. Bei hohem Probendurchsatz können mehrere Sprint-Geräte miteinander gekoppelt werden.

Als Ersatzmethode für die Kjeldahl-Standardmethode sind vergleichbare Ergebnisse eine zwingende Voraussetzung. Studien an zertifizierten Referenzmaterialien zeigen, dass genau diese Anforderung mit der iTAG-Sprint-Methode erfüllt wird. Darüber hinaus ist eine deutlich Verbesserung der Präzisionsdaten mit dem iTAG Sprint zu beobachten. Die hier dokumentierten Tabellen mit Messergebnissen verdeutlichen genau diese Beobachtungen.

Im Hygienicum wird dieses Verfahren zur Bestimmung des Eiweißgehaltes in verschiedenen Fleisch- und Wursterzeugnissen, Milch- und Milcherzeugnissen und auch pflanzlichen Produkten angewandt. Dieses Verfahren ist bereits seit dem Jahre 2009 akkreditiert.

Durch die einfache Anwendung dieses Gerätes ist es somit möglich, den Kunden schnellste und präziseste Auftragsentwicklung zu garantieren.

*)Mag. Agnes Wolf
Hygienicum, Institut für Mikrobiologie & Hygiene-Consulting GmbH, Parkring 1, A-8074 Grambach, E-Mail: a.wolf@hygienicum.at.
**) Dipl.-Chem. Ulf Sengutta
CEM GmbH Mikrowellen-Labortechnik, Carl-Friedrich-Gauß-Str. 9, 47475 Kamp-Lintfort, E-Mail: Ulf.Sengutta@cem.com

Mag. Agnes Wolf*) und Dipl.-Chem. Ulf Sengutta**) | LABO
Weitere Informationen:
http://www.labo.de/produkt-innovationen/Mikrowellensysteme-fuer-die-Lebensmittelanalytik/Schnelle-Analyse--von-Feuchte--Fett-und--Prote

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