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ICP-OES mit Sauerstoff-Plasma

03.05.2011
Bestimmung von Rückständen in Schmierölen

Die Bestimmung von Additiv-Elementen, Abriebmetallen und Verunreinigungen in gebrauchten Schmierölen ist ein typisches Routineverfahren in der optischen Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES). Diese Analysentechnik hilft beim Nachweis von Abriebmaterial.

Das ICPE-9000 (Bild 1) ist ein simultanes ICP-OES-Spektrometer mit Vakuum-Optik, das im Wellenlängenbereich von 167...860 nm die Analyse jedes beliebigen Elements erlaubt. Das Gerät ist mit einem modernen Echelle-Optiksystem und einem CCD-Detektor ausgestattet, womit Multi-Element-Analysen ermöglicht werden, inklusive des Nachweises von Natrium und Kalium.

Internationale Standardmethoden, zum Beispiel ASTM 5185, beschreiben die Bestimmung von Elementen wie Calcium, Magnesium, Phosphor, Schwefel und Zink auf Basis ölgelöster Metalle zur Kalibrierung.

Abriebmetalle im Öl, wie Kupfer und Eisen, können auf Abrieb in einem Motor oder ölgeschmierten Zylinder hinweisen. Bor, Silizium oder Natrium deuten auf Verunreinigungen durch Schmutz oder Frostschutzmittel hin, die zu Fehlfunktionen führen. Zusatzstoffe wie Calcium, Phosphor und Zink werden auf Abbau und nachfolgenden Abrieb analysiert, da diese Elemente eine Schlüsselrolle für Ölschmierungseigenschaften besitzen. Eine routinemäßige Überwachung der Metalle im Schmieröl reduziert nicht nur die Kosten für Inspektion und Wartung, sondern findet auch unerwarteten Abrieb – noch bevor ein Schaden auftritt.

Flexible Analysentechnik nötig
Ein hoher Probendurchsatz ist für Routinelabors zur Ölanalyse ebenso unverzichtbar wie eine einfache Handhabung der Systemkonfiguration. Die Flexibilität eines ICPE-9000-Systems bezüglich der Wellenlängenauswahl erlaubt Anwendern, mühelos ein neues Element hinzuzufügen, sobald sich das Ölprogramm verändert. Da die gesamten Informationen aller gemessenen Elemente auf einem Speicherchip gesammelt und zu jeder Zeit verfügbar sind, ist es sogar nach einem Analysendurchlauf möglich, verschiedene Wellenlängen zu vergleichen, um die Methode zu optimieren. Die Assistenzfunktion der ICPEsolution-Software unterstützt den Anwender bei der Wellenlängenauswahl und setzt automatisch die optimale Emissionslinie. Spektrale Interferenzen werden durch Standards zur Interelementkorrektur kompensiert, da die Software insgesamt mehr als 110 000 Spektrallinien enthält.

Ein weiterer Vorteil des ICPE-9000-Systems bei der Ölanalyse ist die vertikale Positionierung der Plasmafackel (Torch), die lange Analysensequenzen ohne Ablagerungen oder Verstopfung ermöglicht.

Optionales Sauerstoff-Kit
Zum Systemaufbau für Ölbestimmungen gehört ein optionales Sauerstoff-Kit, bestehend aus einer für organische Lösungsmittel optimierten Plasmafackel (Bild 2), die den Einlass eines Argon/Sauerstoff-Gasgemischs ermöglicht. Zur Probenzuführung wurde eine Scott-Kammer mit einem koaxialen Zerstäuber bei Raumtemperatur eingesetzt. Das ICPE-9000 erlaubt die Beobachtung des Plasmas aus zwei Richtungen und damit die Bestimmung aller Elemente aus axialer wie radialer Sicht in einer Analysenmethode. Die Geräteparameter zur Bestimmung der Ölproben sind in der Tabelle aufgelistet.

Alle Standard- und Probenlösungen wurden auf gleiche Weise hergestellt, indem Xylol als Lösungsmittel und ein reines Standardöl zur Einstellung der Viskosität verwendet wurden.

Zusammenfassung
Ein ICPE-9000 im Organik-Betrieb mit optionalem Sauerstoff-Kit ist ein effektives Werkzeug zur Analyse von Abrieb- und Additiv-Metallen in Schmierölen. Die experimentellen Daten stimmen gut mit zertifizierten Daten von Referenzproben überein. Zusätzlich zu den Hauptelementen in radialer Sicht kann ein ICPE-9000 auch gleichzeitig in axialer Sicht die Konzentration von Spurenelementen in Ölen bestimmen. Die Methode erweist sich in der Praxis als robust und lässt sich in Verbindung mit einem ASC-6100-Autosampler vollständig automatisieren.
Die Quellen des Abriebmaterials im Öl zu entschlüsseln, hilft die Qualität von Schmierstoffen zu erhöhen – was wiederum die Lebensdauer eines Motors verlängert. Eine wichtige und beruhigende Erkenntnis für Motorentwickler und Betreiber.

Shimadzu Europa GmbH, Albert-Hahn-Str. 6-10, 47269 Duisburg, E-Mail: shimadzu@shimadzu.eu

Uwe Oppermann*) | LABO
Weitere Informationen:
http://www.labo.de/spektroskopie/Spektroskopie---ICP-OES-Spektrometer-ICPE-9000.htm

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