Forum für Wissenschaft, Industrie und Wirtschaft

Hauptsponsoren:     3M 
Datenbankrecherche:

 

Bestimmung der Partikelgrößenverteilung

01.12.2010

Produkt Manager Partikelmessgeräte, Fritsch GmbH, Industriestraße 8, 55743 Idar-Oberstein, E-Mail: crolly@fritsch-laser.com.

Aus der modernen Qualitätskontrolle ist die Laser-Beugung zur einfachen, schnellen und zuverlässigen Bestimmung der Partikelgrößenverteilung heute nicht mehr wegzudenken. Die Einsatzbereiche decken hierbei praktisch alle Industriezweige ab, von der Lebensmittelindustrie über die Baustoffindustrie bis hin zu Anwendungen in der chemischen Industrie.

Man findet die Laserbeugung in der Eingangs- aber auch in der Ausgangskontrolle von Grundstoffen, deren Partikelgröße entweder für die Verarbeitbarkeit des Materials oder direkt für die Qualität des damit verbundenen Endproduktes wesentlich ist. Oder es wird zur Regelung einzelner Prozessschritte die Größenverteilung von Zwischenprodukten bestimmt.

Das zugrunde liegende Prinzip der Laser-Beugung ist sehr einfach: Beugung bzw. Streuung von Licht an einem Partikel erzeugt hinter dem Partikel eine winkelabhängige Intensitätsverteilung, die aus einem Ringsysteme mit hellen und dunklen Bereichen besteht. Je nach Partikelgröße sind die Abstände der hellen und dunklen Bereiche unterschiedlich groß, wobei kleine Partikel große Ringabstände erzeugen und große Partikel zu Intensitätsverteilungen mit eng benachbarten Ringen führen. Exakt berechnen lässt sich der Abstand der jeweiligen Ringe mit Hilfe der Mie-Theorie, wobei bei hinreichend großen Teilchendurchmessern auch die sogenannte Fraunhofer-Näherung verwendet werden kann.

Das Messprinzip
Bei der praktischen Umsetzung dieses Prinzips beleuchtet ein Laser-Strahl das meist durch eine Messzelle kontinuierlich hindurchtransportierte Probenmaterial. Ein im Strahlengang hinter der Messzelle positionierter Sensor detektiert dann winkelaufgelöst das durch die Partikel gebeugte bzw. gestreute Laserlicht. Durch einen speziellen optischen Aufbau der Geräte werden die Beugungsmuster aller in der Messzelle beleuchteten Partikel gleicher Größe auf das gleiche Ringsystem projiziert, d.h. sind mehrere Partikel der gleichen Größe vorhanden, so nimmt die Intensität der zugehörigen Beugungsringe entsprechend zu.

Die meisten realen Proben weisen jedoch nicht nur eine einzelne Partikelgröße auf, sondern setzen sich aus Teilchen mit einem breiten Band unterschiedlicher Durchmesser zusammen. Daher kommt es jetzt zur Überlagerung von vielen verschiedenen Ringsystemen. Mit Hilfe eines geeigneten mathematischen Verfahrens werden diese Überlagerungen gewissermaßen entfaltet und man erhält als Ergebnis die Partikelgrößenverteilung. Da der Sensor zur Vermessung der winkelabhängigen Streuintensität in einzelne Segmente bzw. Kanäle unterteilt ist, die jeweils einen bestimmten Winkelbereich abdecken, ist auch die resultierende Partikelgrößenverteilung nicht eine kontinuierliche Kurve sondern in einzelne Größenintervalle unterteilt.

Die Breite der einzelne Größenintervalle (auch Größenklassen genannt) nimmt hierbei mit steigender Partikelgröße logarithmisch zu, so dass bei einer logarithmischen Auftragung der Größenachse die einzelnen Größenklassen gleich breit erscheinen.

Wie breit nun genau die einzelnen Größenklassen sind hängt von verschiedenen Faktoren ab. Der wichtigste hierbei ist die Winkelauflösung des Detektors, die direkt von der Anzahl der Detektorelemente, bzw. genauer gesagt von dem Verhältnis der Anzahl zu dem damit abgedeckten Partikelgrößenbereich abhängt. Wird beispielsweise ein Größenbereich von 0,1...100 µm mit 50 Detektorelementen abgedeckt, so lassen sich hieraus sinnvoll deutlich schmalere Größenklassen berechnen, als würde mit der gleichen Anzahl von Detektorelementen ein Bereich von beispielsweise 0,1...2000 µm abgedeckt. Nun ist es grundsätzlich auch möglich aus wenigen Detektorelementen eine große Zahl von Größenklassenintervallen zu errechnen, doch ist dies physikalisch nicht sinnvoll und man erhält dadurch keine höhere Auflösung und keine zusätzliche Information. Daher ist ein wichtiger Faktor bei der Beurteilung eines Laser-Partikelmessgerätes die effektive Anzahl der Detektorelemente.

Wichtig: Dispergierung
Wie bereits erwähnt, wird meist das Probenmaterial kontinuierlich durch eine Messzelle transportiert. Wichtig ist hierbei meist, dass die einzelnen Partikel separiert und nicht als Agglomerate vorliegen, weshalb das Probenmaterial zunächst vollständig dispergiert werden muss. Grundsätzlich unterscheidet man bei der Dispergierung zwischen Trocken- und Nass-Dispergierung. Bei der Trocken-Dispergierung wird das Probenmaterial in einem Luftstrom durch ein geeignetes Düsensystem beschleunigt. Durch die starken Druckschwankungen am Ausgang der Düse kommt es zu einer starken Verwirbelung des Materials was zu einem Aufbrechen zumindest der größeren Agglomerate führt. Bis zu welcher minimalen Partikelgröße ein solches Aufbrechen funktioniert, hängt stark von dem untersuchten Material ab, da die Kräfte zwischen den einzelnen Partikeln sehr unterschiedlich sein können. Unter günstigen Bedingungen lässt sich die Trocken-Dispergierung bis knapp unter 1 µm verwenden, eine Trockenmessung im Nanometer-Bereich ist jedoch im Normalfall nicht möglich.

Weitaus besser lassen sich auch schwierige Proben mit der Nass-Dispergierung verarbeiten. Hierbei wird das Probenmaterial in einen geschlossenen Flüssigkeitskreislauf eingegeben (die typische Konzentration liegt, je nach Material, im Bereich von hundertstel bis zehntel Volumenprozent), in den üblicherweise zusätzlich ein Ultraschallgeber integriert ist, womit ausreichend Energie in die Agglomerate hineingepumpt werden kann, so dass auch Agglomerate aus deutlich kleineren Teilchen als bei der Trockenmessung noch dispergiert werden können. Grundsätzlich muss jedoch festgestellt werden, dass bei vielen Proben die Wahl der geeigneten Dispergierparameter (Flüssigkeit, Ultraschall, Tensid etc.) die eigentliche Herausforderung bei der Messung der Partikelgrößenverteilung darstellt. Daher ist bei modernen Laser-Partikelmessgeräten die Flexibilität der Dispergiermöglichkeiten von zentraler Bedeutung. Beispielsweise bietet die Nass-Dispergiereinheit des neuesten Modells der ANALYSETTE 22 der Firma FRITSCH, die MicroTec plus, die Möglichkeit, neben der Pumpengeschwindigkeit auch die Ultraschallintensität zu regeln. Zudem kann zwischen drei unterschiedlichen Befüllungsgraden des Flüssigkeitskreislaufes gewählt werden und die verwendeten Materialien – Edelstahl, Glas, Viton und Teflon – lassen auch die Verwendung der gängigsten organischen Lösungsmittel zu. Das Gesamtsystem ist modular aufgebaut, einer Messeinheit wird die passende Dispergiereinheit beigestellt. Durch den gefalteten Strahlengang und die Verwendung sowohl eines grünen als auch eines infraroten Lasers erhält man einen sehr weiten Messbereich (0,08...2000 µm) bei dennoch kompakten Abmessungen. Besonderer Wert wird auf die Flexibilität der Steuersoftware gelegt, mit der auch komplexe Dispergieraufgaben gelöst werden können.Bild 1 zeigt als Messbeispiel die Summenkurve für drei unterschiedliche Milchprodukte. Hierzu wurde jeweils eine geringe Menge des Probenmaterials in den Flüssigkeitskreislauf gegeben und eine vorgegebenen Zeit mit Ultraschall behandelt. Deutlich zu erkennen, liegen die feinsten Partikel bei der homogenisierten Milch vor, während die Sahne erheblich größere Fetttröpfchen aufweist.

Ein zweites Beispiel zeigt Messungen von vier unterschiedlichen Schokoladenproben, zwei Vollmilchschokoladen und zwei Sorten mit hohem Kakaoanteil. Die Vollmilchschokolade zeigt hierbei die deutlich größeren Partikeldurchmesser und weiter zeigt das höherpreisige Produkt (schwarze Kurve) eine etwas feinere Partikelgrößenverteilung als die günstigere Vollmilchschokolade, was sich in einem etwas weicheren Mundgefühl niederschlägt. Auch bei der bitteren Schokolade zeigt sich ein deutlicher Unterschied: Eine Schokolade mit 99% Kakaoanteil (rot) ist nochmals deutlich feiner als eine mit 70% Kakaoanteil.

Dr. Günther Crolly*) | LABO
Weitere Informationen:
http://www.labo.de/labortechnik/Fachbeitrag---Partikelmessgeraet-ANALYSETTE-22.htm

Weitere Nachrichten aus der Kategorie Medizintechnik:

nachricht Auf die richtige Verbindung kommt es an: Tiefe Hirnstimulation bei Parkinsonpatienten individuell anpassen
22.06.2017 | Charité – Universitätsmedizin Berlin

nachricht Forschungsprojekt BabyLux: Neues Messinstrument schützt Frühgeborene vor Gehirnschädigungen
12.06.2017 | Fraunhofer-Institut für Produktionstechnologie IPT

Alle Nachrichten aus der Kategorie: Medizintechnik >>>

Die aktuellsten Pressemeldungen zum Suchbegriff Innovation >>>

Die letzten 5 Focus-News des innovations-reports im Überblick:

Im Focus: Can we see monkeys from space? Emerging technologies to map biodiversity

An international team of scientists has proposed a new multi-disciplinary approach in which an array of new technologies will allow us to map biodiversity and the risks that wildlife is facing at the scale of whole landscapes. The findings are published in Nature Ecology and Evolution. This international research is led by the Kunming Institute of Zoology from China, University of East Anglia, University of Leicester and the Leibniz Institute for Zoo and Wildlife Research.

Using a combination of satellite and ground data, the team proposes that it is now possible to map biodiversity with an accuracy that has not been previously...

Im Focus: Klima-Satellit: Mit robuster Lasertechnik Methan auf der Spur

Hitzewellen in der Arktis, längere Vegetationsperioden in Europa, schwere Überschwemmungen in Westafrika – mit Hilfe des deutsch-französischen Satelliten MERLIN wollen Wissenschaftler ab 2021 die Emissionen des Treibhausgases Methan auf der Erde erforschen. Möglich macht das ein neues robustes Lasersystem des Fraunhofer-Instituts für Lasertechnologie ILT in Aachen, das eine bisher unerreichte Messgenauigkeit erzielt.

Methan entsteht unter anderem bei Fäulnisprozessen. Es ist 25-mal wirksamer als das klimaschädliche Kohlendioxid, kommt in der Erdatmosphäre aber lange nicht...

Im Focus: Climate satellite: Tracking methane with robust laser technology

Heatwaves in the Arctic, longer periods of vegetation in Europe, severe floods in West Africa – starting in 2021, scientists want to explore the emissions of the greenhouse gas methane with the German-French satellite MERLIN. This is made possible by a new robust laser system of the Fraunhofer Institute for Laser Technology ILT in Aachen, which achieves unprecedented measurement accuracy.

Methane is primarily the result of the decomposition of organic matter. The gas has a 25 times greater warming potential than carbon dioxide, but is not as...

Im Focus: How protons move through a fuel cell

Hydrogen is regarded as the energy source of the future: It is produced with solar power and can be used to generate heat and electricity in fuel cells. Empa researchers have now succeeded in decoding the movement of hydrogen ions in crystals – a key step towards more efficient energy conversion in the hydrogen industry of tomorrow.

As charge carriers, electrons and ions play the leading role in electrochemical energy storage devices and converters such as batteries and fuel cells. Proton...

Im Focus: Die Schweiz in Pole-Position in der neuen ESA-Mission

Die Europäische Weltraumagentur ESA gab heute grünes Licht für die industrielle Produktion von PLATO, der grössten europäischen wissenschaftlichen Mission zu Exoplaneten. Partner dieser Mission sind die Universitäten Bern und Genf.

Die Europäische Weltraumagentur ESA lanciert heute PLATO (PLAnetary Transits and Oscillation of stars), die grösste europäische wissenschaftliche Mission zur...

Alle Focus-News des Innovations-reports >>>

Anzeige

Anzeige

IHR
JOB & KARRIERE
SERVICE
im innovations-report
in Kooperation mit academics
Veranstaltungen

Von Batterieforschung bis Optoelektronik

23.06.2017 | Veranstaltungen

10. HDT-Tagung: Elektrische Antriebstechnologie für Hybrid- und Elektrofahrzeuge

22.06.2017 | Veranstaltungen

„Fit für die Industrie 4.0“ – Tagung von Hochschule Darmstadt und Schader-Stiftung am 27. Juni

22.06.2017 | Veranstaltungen

 
VideoLinks
B2B-VideoLinks
Weitere VideoLinks >>>
Aktuelle Beiträge

Radioaktive Elemente in Cassiopeia A liefern Hinweise auf Neutrinos als Ursache der Supernova-Explosion

23.06.2017 | Physik Astronomie

Dünenökosysteme modellieren

23.06.2017 | Ökologie Umwelt- Naturschutz

Makro-Mikrowelle macht Leichtbau für Luft- und Raumfahrt effizienter

23.06.2017 | Materialwissenschaften